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Dissertação de Mestrado
DOI
10.11606/D.11.2018.tde-20181127-160613
Documento
Autor
Nome completo
Marcos Aparecido Pizano
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
Piracicaba, 1988
Orientador
Título em português
Resíduos de bromopropilato clorobenzilato em cascas e polpas de laranjas 'valência' determinados por cromatografia em fase gasosa
Palavras-chave em português
CASCAS
CROMATOGRAFIA A GÁS
LARANJA VALÊNCIA
POLPAS
RESÍDUOS DE ACARICIDAS
Resumo em português
No presente trabalho, procurou-se estudar a degradação e persistência dos resíduos de bromopropilato (Neoron 50 CE) e clorobenzilato (Akar 500 EC) em cascas e polpas de laranjas. O experimento foi instalado em pomar de laranjeiras da variedade 'Valência', com dez anos de idade, localizado na Estação Experimental de Citricultura do Instituto Agronômico de Campinas, em Cordeirópolis-SP. Os produtos foram aplicados no início do período de maturação dos frutos, nas dosagens de 1000 e 2000 g i.a./ha de bromopropilato correspondendo a 250 e 500 ml de Neoron 50 CE, respectivamente, por 100 litros de agua e 500 e 1000 g i.a./ha de clorobenzilato, o que foi representado por 84 e 168 ml de Akar 500 EC, respectivamente, por 100 litros de agua. A aplicação realizou-se com o auxilio de um pulverizador costal motorizado. Os frutos foram amostrados aos 3, 7, 15, 24, 38, 59 e 100 dias após o tratamento para o bromopropilato, sendo as cascas e polpas analisados separadamente. O método empregado nas análises foi basicamente aquele de RIBAS (1974), e constou de extração com acetonitrilo e purificação através de partição em éter de petróleo. Para limpeza do extrato, utilizou-se coluna de florisil, sendo a aluição efetuada com uma mistura de éter de petróleo e éter etílico. Esse extrato purificado foi concentrado e injetado em cromatógrafo de gás, marca CG, modelo 3700, equipado com detector de captura de elétrons (Niquel-Ni 63 ) e coluna cromatográfica de vidro (1,2 m de comprimento e 1/8"de diâmetro) empacotada com 2,5% de SE-30/ Chromosorb WHP. Os limites de detecção obtidos para o método foram de 0,005 ppm para bromopropilato em casca e polpa e 0,1 ppm para clorobenzilato nos dois substratos. As porcentagens de recuperação em amostras fortificadas com diferentes concentrações variaram de 79 a 113% para bromopropilato e de 71 a 98% para clorobenzilato. Os valores de meia-vida de persistência dos compostos nas cascas foram 83 e 89 dias para bromopropilato e 63 e 59 dias para clorobenzilato, respectivamente para a menor e maior dosagens empregadas, indicando que os resíduos de bromopropilato são mais lentamente degradados que aqueles de clorobenzilato. Nas análises de polpas foram detectados resíduos de bromopropilato em todas as coletas, indicando níveis variáveis de 0,027 a 0,120 ppm e de 0,058 a 0,430 ppm nas amostras que receberam 1000 e 2000 g i.a./ha de bromopropilato, respectivamente. No caso do clorobenzilato não foram detectados resíduos acima do limite de detecção, mostrando ocorrer uma insignificante, ou talvez nula, penetração dos resíduos desse produto nas partes comestíveis dos frutos. Considerando que os limites de tolerância para defensivos agrícolas em frutas cítricas são estabelecidos com base na fruta toda (caso de bromopropilato e clorobenzilato) e que a Secretaria Nacional de Vigilância Sanitária do Ministério da Saúde estabeleceu tolerâncias de 5 e 1 ppm e períodos de carência de 21 e 5 dias, respectivamente para bromopropilato e clorobenzilato, os resíduos dos dois compostos não foram superiores aos limites de tolerâncias desde a primeira amostragem (3 dias após a aplicação).
Título em inglês
Bromopropylate and chlorobenzilate residues in 'valencia' orange peel and pulp determined by gas chromatography
Resumo em inglês
The objective of this study was to know the degradation and persistence of bromopropylate (Neoron 50 EC) and chlorobenzilate (Akar 500 EC) residues in peel and pulp of citrus fruits. The experiment was carried out in an orchard of orange 'Valência' variety, ten years old, locatted at Citrus Experimental Station"Instituto Agronômico de Campinas", Cordeirópolis-SP. Dosages of 1000 and 2000 g a.i./ha of bromopropylate, corresponding to 250 and 500 ml of Neoron 50 EC per 100 liter of water respectively, and 500 and 1000 g a.i./ha of chlorobenzilate corresponding to 84 and 168 ml of Akar 500 EC respectively, were applied at the beginning of the ripening period of the fruits. At 3,7, 15, 24, 38, 59 and 100 days after bromopropylate application and 3, 7, 15, 25, 42, 60 and 100 days after chlorobenzilate application, fruits were sampled for analysis of peel and pulp. The method used was adapted from that des cribed by RIBAS (1974). The residues were extracted with acetonitrile and, after partition with petroleum ether, the extracts were cleaned up using a florisil column, being the elution made with a mixture of petroleum ether and diethyl ether. This purified extract was concentrated and injected in a gas chromatograph. The limits of detection obtained were 0.005 ppm of bromopropylate in peel and 0.1 ppm of chlorobenzilate in both substrates. The percentages of recovery in fortified samples with different concentrations ranged from 79 to 113% for bromopropylate and from 71 to 98% for chlorobenzilate. The half-life values of persistence in peels showed that the bromopropylate residues (83 and 89 days, for 1000 and 2000 g a.i./ha doses respectively) are more persistent than chlorobenzilate residues(63 and 59 days, for 500 and 1000 g a.i./ha doses respectively). In pulp samp1es, bromopropylate residues throught out the sampling period ranged from 0.027 to 0.120 ppm and from 0.058 to 0.430 ppm, after one single app1ication of 1000 and 2000 g a.i./ha respectively. For chlorobenzilate, residues higher than detection 1imits were not detected, indicating no significant or no penetration of these residues inside the edible parts of the fruits. The residues of both compounds were not higher than the tolerance limits since the first sampling (3 days after application)
 
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Data de Publicação
2018-11-27
 
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