Um método de análise por diluição isotópica subestequiométrica é apresentado, para determinação do teor total de mercúrio em alimentos e outros substratos. Inicialmente, são feitas considerações sobre o radioisótopo ²⁰³Hg e sua detecção em espectrômetro gama monocanal, no tocante à precisão de contagens e à geometria das amostras. Na metodologia são estudados três agentes quelantes: ditizona, ditizonato de zinco e dietilamoneo dietilditiocarbamato, todos em tetracloreto de carbono, implicados na extração de Hg²⁺ em fase aquosa de ácido clorídrico. Os aspectos abordados foram cinética de extração, curvas de extração subestequiométrica e relação - fase aquosa: fase orgânica. Um tratamento matemático para solução de curvas de extração subestequiométrica é sugerido, com bases na teoria de extração por solventes. São feitas considerações sobre o frasco de combustão de oxigênio utilizado na decomposição de amostras vegetais. Melhoramentos no uso desta técnica permitiu aumentar a sensibilidade do método entre 5 e 10 vezes. Com as melhores condições de análise, baseados nos aspectos acima, é possível determinar mercúrio com alta seletividade e sensibilidade ao nível de 0,1 ppb em tecidos vegetais e animais e em águas naturais. Um teste rápido e simples é sugerido para avaliar a concentração de resíduos de mercúrio em alimentos apresentando a vantagem de não necessitar ²⁰³Hg com alta atividade específica para sua realização.

An analytical method for determination of mercury by substoichiometric radioisotope dilution in food and other substrates is presented. First, attention was given to the methodology of measurement of ²⁰³Hg with a single channel spectrometer coupled to a 3” x 3”, well type scintillation detector (NaI (T1)). The solvent extraction of mercury by means of three chelating was studied from the aqueous solution of hydrochloric acid: dithizone, zinc dithizonate and diethylammonium diethyldithiocarbamate in carbon tetrachloride. Extraction kinetics, substoichiometric extraction break curves and the relationship between aqueous phase and organic phase are the main topics studied in detail. A mathematical treatment for evaluation of the break curves in suggested. Tracer studies of recoveries in combustion oxygen flask of a large volume led to allowed further increase of sensitivity of detection by factor of 10. Optimum conditions of analysis were found, which allow selective and extreme sensitive determination of mercury (down to 0,1 ppb Hg) in vegetables, animal tissues and natural waters. A fast, simple test is suggested for sensitive screening of residues in food which can be performed even with ²⁰³Hg of a low specific activity.