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Dissertação de Mestrado
DOI
https://doi.org/10.11606/D.11.1976.tde-20240301-153110
Documento
Autor
Nome completo
Clovis Ribas
Unidade da USP
Data de Defesa
Imprenta
Piracicaba, 1976
Orientador
Título em português
Estudo da persistência de resíduos de lindane e endosulfan através de cromatografia à gás em grãos de café
Palavras-chave em português
CAFÉ
CROMATOGRAFIA A GÁS
GRÃOS
RESÍDUOS DE INSETICIDAS
Resumo em português
Neste trabalho, procurou-se estudar a persistência dos resíduos de lindane e endosulfan em frutos de café, desde o momento da aplicação na cultura, visando o controle da broca, Hypothenemus hampei (Ferr., 1867), passando pelas fases de colheita, secagem, beneficiamento, até a torração dos grãos, além de estudar também a influência da época de aplicação na quantidade final de resíduos. O método empregado nas análises de resíduos foi adaptado de U.S.D.H.E.W. (1971) por RIBAS (1974), e constou de extração com acetonitrilo e purificação através de partição em éter de petróleo e cromatografia em coluna de florisil. O extrato purificado foi concentrado e injetado em cromatógrafo a gás marca Beckman, equipado com coluna contendo 10% de DC-200 e detector de captura de elétrons. Para o cálculo das quantidades de resíduos presentes, os cromatogramas obtidos a partir dos extrato das amostras foram comparados com cromatogramas obtidos de soluções contendo quantidades de lindane e endosulfan. Foram instalados três experimentos. O Experimento 1 foi instalado em cafezal da variedade Mundo Novo, com quinze anos de idade, localizado na Fazenda Experimental do Instituto Biológico, em Campinas, SP, e constou do estudo da persistência dos resíduos de lindane e endosulfan em frutos de café que haviam sido pulverizados duas vezes com as dosagens de 400 e 700 g p.a./ha respectivamente; foram realizadas análises de resíduos em frutos coletados imediatamente após a segunda aplicação e subsequentemente em frutos coletados aos 7, 21, 42, 84 e 120 dias após a segunda pulverização; depois da última coleta, os frutos remanescentes nas plantas foram colhidos e colocados para secar em terreiro, beneficiados e submetidos a análises de resíduos; a seguir, os grãos de café foram torrados à temperatura de 250°C e novamente grãos de café, durante a fase de torração, de resíduos de lindane e endosulfan, decorrentes de quatro aplicações de 800 e 1.400 g p.a./ha respectivamente. O Experimento 3 foi instalado em cafezal de variedade Mundo Novo 379/19, com dezesseis anos de idade, localizado na Fazenda Roseira, município de Campinas, SP, e constou do estudo da influência da época de pulverização na quantidade de resíduos de lindane nos grãos de café; foram realizadas pulverizações a 140, a 110, a 85 e a 55 dias da colheita e amostras de grãos e cascas provenientes de cada tratamento foram submetidas a análises de resíduos. A metodologia empregada permitiu que fosse atingida uma sensibilidade da ordem de 0,001 ppm para resíduos de lindane e de 0,005 ppm para resíduos de endosulfan. Os níveis de resíduos de lindane nos grãos de café beneficiados são maiores do que nos frutos colhidos no estado “cereja”, sendo que os resíduos de endosulfan presentes nos frutos colhidos no estado “cereja”, desapareceram após os processos de secagem e beneficiamento. O número de aplicações e as dosagens tem influência nos níveis finais de resíduos de lindane e endosulfan em grãos de café. O processo de torração de grãos de café reduz o nível de resíduos de lindane e endosulfan a quantidades menores do que o limite de detecção do método, sendo que esses valores estão de acordo com as tolerâncias estabelecidas pela C.N.N.P.A. do Ministério da Saúde e que são 0,001 ppm para lindane e “sem resíduos” com limite de detecção de 0,01 ppm para endosulfan. Duas aplicações de lindane na dosagem de 400 g p.a./ha, obedecendo-se um período de carência de 120 dias determinaram a ocorrência de resíduos de 0,042 ppm, superiores à tolerância. Os resíduos decorrentes de duas aplicações de endosulfan na dosagem de 700 g p.a./ha, obedecendo-se um período de carência de 120 dias estiveram de acordo com a tolerância, pois foram menores que 0,005 ppm. Quanto mais próximo da colheita foi realizado o tratamento com 400 g p.a./ha de lindane maiores foram os resíduos presentes nos frutos inteiros (cascas + grãos) e nas cascas e, menores foram os resíduos presentes nos grãos.
Resumo em inglês
The persistence of lindane and endosulfan in/on coffee berries was studied starting with the application of the material to the crop for the control of the “coffee berry borer”. Hypothenemus hampei (Ferr., 1867) and continuing through harvesting, drying and roasting of the grains. The influence of the spraying time on the final level of residues was also studied. The procedure used was adapted from U.S.D.H.E.W. (1971) by RIBAS (1974). The residues were extracted with acetonitrile and purified by solvent partition with petroleum ether plus florisil column chromatography. The purified extract was concentrated and injected in a Beckman gas chromatograph equipped with a 10% DC-200 column and electrom capture detector. Residues were calculated by comparison of the chromatograms obtained from the samples with chromatograms obtained from solutions containing Known amounts of lindane and endosulfan. There experiments were conducted. Experiment 1: using a 15 years old coffee plantation of the variety Mundo Novo, at the Instituto Biológico Experimental Farm - Campinas, SP, the persistence of lindane and endosulfan residues on/in coffee berries sprayed twice at the rate of 400 g and 700 g a.i./ha respectively, was studied; residues were determined in samples collected just after the second application and thereafter on the 7th, 21st, 42nd, 84th and 120th day after the second application; following the last collection, the berries were dried and the seeds were submitted to residues analysis; the seeds were roasted at 250°C and once more analysed. Experiment 2: using the same location as experiment 1, the behavior of lindane and endosulfan residues during the roasting phase of grains collect from plants sprayed 4 times with 800 g a.i./ha of lindane and 1.400 g a.i./ha of endosulfan was investigated. Experiment 3 was established in a 16 years old coffee plantation of the variety Mundo Novo 379/19 at Roseira Farm - Campinas, SP. The influence of spraying time on the amount of lindane residues in coffee grains was evaluated. Application were made at 140, 110, 85 and 55 days before harvesting. Samples of grains and peels from each treatment were submitted to residue analysis. The methodology used could detect residues of lindane as low as 0.001 ppm and residues of endosulfan as low as 0.005 ppm. Lindane residues levels in the grains are higher than in/on the corresponding berries at harvest time. Endosulfan residues present in/on the berries decreased in the grains to values lower than 0.005 ppm, after drying and peeling. The number and the rate of applications influenced the final levels of lindane and endosulfan residues in the grains. The operation of roasting reduced the residues of lindane and endosulfan in the grains to levels lower than the detection limit of the method used. These values are in accordance with the tolerances established by C.N.N.P.A. - Ministério da Saúde, wich are 0.001 ppm for residues of lindane and “no residue” with a detection limit of 0.001 ppm for residues of endosulfan. Two applications of lindane at the rate of 400 g a.i. /ha and observing a safety interval of 120 days between last application and the harvest gave a residue level of 0.042 ppm in the grains which is above the tolerance. The residues in the grains, resulting from two applications of endosulfan at the rate of 700 g a.i./ha and observing a safety interval of 120 days between the last application and the harvest, were less than 0.005 ppm and are in accordance with the tolerance. The closer applications of lindane at the rate of 400 g a.i./ha were made to the harvest, the higher were the residues in the whole dried berries (peels + grains) and in the peels. However residues were lower in the grains.
 
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Data de Publicação
2024-03-14
 
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