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Dissertação de Mestrado
DOI
https://doi.org/10.11606/D.11.1984.tde-20240301-153631
Documento
Autor
Nome completo
Silvana Moreira Simabuco
Unidade da USP
Data de Defesa
Imprenta
Piracicaba, 1984
Orientador
Título em português
Uso da ativação neutrônica e fluorescência de raios X com fontes radioativas (Cf-252 e Am-241) na analise quali-quantitativa instrumental e simultânea de alguns elementos em amostras de suplemento mineral para animais
Palavras-chave em português
AMERÍCIO-241
ANÁLISE INSTRUMENTAL
ATIVAÇÃO NEUTRÔNICA
CALIFÓRNIO-252
COMPOSIÇÃO QUÍMICA
FLUORESCÊNCIA DE RAIO X
RADIOISÓTOPOS
SUPLEMENTOS MINERAIS PARA ANIMAIS
Resumo em português
Com o objetivo de se estudar a possibilidade de uso das técnicas não-destrutivas de análise por ativação neutrônica e por fluorescência de raios X na determinação simultânea e quali-quantitativa de alguns elementos em amostras de suplemento mineral, foram empregadas fontes radioativas de Cf-252, emissoras de nêutrons, com uma atividade de 11,3 mCi (21,1 µg), e de Am-241, emissora de raios ϒ de 59,5 keV, com uma atividade de 100 mCi. Para o emprego destas técnicas, foram construídos sistemas de blindagem das fontes e de irradiação das amostras. Na análise por ativação neutrônica foi utilizado um recipiente cilíndrico de 72 cm de altura e 43 cm de diâmetro preenchido com parafina, e para suporte das amostras e da fonte foram empregados tubos de polipropileno e tarugos de nylon. Para a detecção dos raios gama emitidos pelos radioisótopos produzidos foi empregado um detector cintilador solido de NaI(T1), de 3" x 3", tipo poço, acoplado a um analisador multicanal. Para a análise por fluorescência de raios X foi construído um cilindro de chumbo de 9,75 cm de altura, 5,6 cm de diâmetro externo e 0,7 cm de espessura, revestido internamente com uma lâmina de cobre de 0,36 mm e outra de alumínio de 0,1 mm. Este cilindro abriga internamente a fonte de Am-241 e pela remoção da parte superior do cilindro pode-se inserir a amostra em um suporte plástico perto da fonte radioativa. Na parte inferior do cilindro foi feito um orifício de 4,76 mm de diâmetro (revestido com 0,3 mm de alumínio) permitindo a passagem dos raios X produzidos para a detecção com um detector semicondutor de Si(Li), acoplado a um analisador multicanal. Na análise por ativação, irradiando-se por 24 horas 4 gramas de amostras (em pó), foi possível a avaliação quantitativa e simultânea dos teores de Na, Mn e Cu, tendo esta técnica uma sensibilidade de aproximadamente 200, 10300 e 500 cpm/1% do elemento ao final da irradiação. Deve ser ressaltado que em amostras com alto teor de sódio, da ordem de 20 a 30%, a radiação gama do Na-24 produzido, interfere na avaliação do Mn e Cu, quando em baixas concentrações. Com referência ao Mn, esta interferência pode ser diminuída utilizando-se tempos mais curtos de irradiação (da ordem de uma hora) sem perda apreciável da sensibilidade. Na análise por fluorescência de raios X foram utilizados 3 gramas das amostras (em pastilhas) e em 10 minutos foi possível a determinação quantitativa e simultânea de I e Ba, com urna sensibilidade da ordem de 1750 cpm/1000 ppm do elemento. Em algumas amostras foi possível a análise qualitativa de Ca, Fe, Cu e Zn, podendo esta técnica ser quantitativa para esses elementos se for usada uma fonte radioisotópica emissora de radiação ϒ ou X de menor energia do que a emitida pelo Am-241.
Título em inglês
Use of neutron activation and X-ray fluorescence with radioactive sources (Cf-252 and Am-241) for the instrumental quali-quantitative simultaneous analysis of some element contents in samples of mineral supplement for animals
Resumo em inglês
To study the possibility of using two non-destructive neutron activation and X-ray fluorescence analyses in simultaneous quali-quantitative evaluations of some elements in mineral supplement for animals, a Cf-252 neutron source (11.3 mCi; 21.1 µgrams) and a Am-241 low energy gamma-ray emitter source (59.5 keV; 100 mCi) were employed. For these sources shielding and sample irradiation systems were built. For the neutron activation analysis a reservoir of 72 cm height and 43 cm diameter was filled with paraffine, and the samples and neutron sources were put inside this reservoir using polypropylene and nylon tubes. To detect the gamma-rays emitted by the radioisotopes a well type solid Nal(T1) crystal scintillator (3 x 3") was used, coupled to a multi-channel analyzer. For the X-ray fluorescence analysis a lead cylinder of 9,75 cm height and 5,6 cm diameter (with 0.7 cm thickness) was made and internally lined with a 0.36 mm copper and 0.1 mm aluminum foil, Inside this cylinder the Am-241 gamma-ray emitter source was located and by removing the cylinder upper part it is possible to put the sample in a plastic support near the radioactive source. In the bottom of the cylinder a 3/16" diameter hole was made (lined with 0,3 mm aluminum foil) to permit the exit of X-rays produced for subsequent detection with a Si(Li) semi- conductor coupled to a multi-channel analyzer. With 24 hours irradiation time for a four grams samples (powder form) in the activation analysis it was possible to evaluate quantitatively and simultaneously the Na, Mn and Cu contents, and this technique showed a sensitivity around 200, 10300 and 500 cpm/1% element content, respectively, at the end of irradiation, It must be noted that in high Na content samples (20-30%) the gamma-rays emitted by the Na-24 interfere with the Mn and Cu evaluation in low content samples. With reference to Mn, this interference can be decreased by using short irradiation times (1 hour) without loss of sensitivity. Ten minutes were spent for a three grams samples (pellet form) in the X-ray fluorescence analysis and it was possible to evaluate quantitatively and simultaneously the iodine and barium contents in the samples, with a sensitivity around 1750 cpm/1000ppm. For some samples a qualitative analysis was possible of Ca, Fe, Cu and Zn, and this technique can be quantitative for these elements if a lower X- or gamma-ray energy emitter excitation source than Am-241 were used.
 
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717082.pdf (9.16 Mbytes)
Data de Publicação
2024-03-14
 
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