O método de análise relativa da razão ¹³C/¹²C por espectrometria de massa. com um ?padrão de trabalho?, permite o estudo da variação natural de 1,0°/oo em material orgânico, com erro analítico total, inferior a 0, 2°/oo. Desenvolveram-se equações para as determinações das razoes ¹³C/¹²C e ¹⁸O/¹⁶O relativas ao ?padrão de trabalho? CENA-std e equações para padronização em relação ao padrão internacional PDB. Comparou-se, quanto a valores isotópicos, duas linhas de combustão para a obtenção do dióxido de carbono da amostra, bem como o método de obtenção do dióxido de carbono "padrão de trabalho" CENA-std, a partir da decomposição ácida de material carbonatado, com métodos semelhantes utilizados em diversos laboratórios internacionais. Corno aplicação da técnica e dos métodos desenvolvidos, são analisadas folhas coletadas a diferentes alturas de diversas espécies vegetais, desenvolvidas ?Dentro? e ?Fora? da Reserva Florestal Ducke, da região Amazônica. Constata-se que, a variação natural na razão ¹³C/¹²C, depende dos processos metabólicos e de fatores ambientais, permitindo qualificá-los como influências parciais no ciclo do di6xido de carbono em floresta.

The isotopic ratio analysis for ¹³C/¹²C by mass spectrometry using a?working standard?allows the study of ¹³C natural variation in organic material, with a total analytical errar of less than 0, 2°/oo. Equations were derived in arder to determine ¹³C/¹²C and ¹⁸O/¹⁶O ratios related to the "working standard" CENA-stdand to the international standard POB. Isotopes ratios values obtained with samples prepared in two differents combustion apparatus were compareci; also the values obtained preparing sarnples by acid decomposition of carbonaceous materials were compareci with the values obtained in different international laboratories. Utilizing the methodology proposed, in this paper several leaves collected at different heights of different vegetals species, found ?inside? and ?outside? of the Ducke Forest Reserve, located in the Amazon region, are analysed. It is found that the ¹³C natural variation depends upon metabolic process and environmental factors, both being factors which may be qualified as parcial influences on the CO₂ cycle in the forest.