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Master's Dissertation
DOI
10.11606/D.11.2018.tde-27102017-093040
Document
Author
Full name
Laysa Maciel Lewandowski Meira Prado
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
Piracicaba, 2017
Supervisor
Committee
Baptista, Antonio Sampaio (President)
Angelis, Dejanira de Franceschi de
Monteiro, Regina Teresa Rosim
Tornisielo, Valdemar Luiz
Title in Portuguese
Controle de qualidade em fermentações para produção de etanol utilizando cromatografia de íons
Keywords in Portuguese
Cromatografia
Etanol
Fermentação
Validação
Abstract in Portuguese
Considerando o crescimento do setor sucroenergético na última década e a busca por combustíveis renováveis, a fim de reduzir a dependência aos combustíveis fósseis, pesquisas nas áreas de açúcar e álcool estão comumente ligadas ao desenvolvimento de tecnologias que visem obtenção de processos e produtos com qualidade, lucro, altos rendimentos, minimização de perdas e gastos. O desenvolvimento de equipamentos e procedimentos analíticos que busquem vantagens competitivas em relação às metodologias convencionais está cada dia mais evidente e no processo de produção de açúcar e álcool, faz-se cada vez mais usuais. Uma dessas técnicas analíticas é a cromatografia. Por isso, a necessidade de trabalhos que avaliem técnicas cromatográficas aumenta diariamente, visto a importância que essas têm dentro do processo produtivo, no controle de qualidade e para a tomada de decisões. Por esses motivos, o objetivo deste trabalho foi avaliar o uso da técnica de cromatografia de íons para o controle analítico e de qualidade em fermentações para a produção de etanol. Para a realização deste estudo, inicialmente foi realizada validação da metodologia para análise de açúcares e depois foram realizados ensaios de fermentação. Os ensaios consistiram em fermentações com três tipos de mostos diferentes (três tratamentos), sendo os mostos obtidos a partir de caldo ou de xarope ou misto ( caldo + xarope), com teores de ART (açúcares redutores totais, respectivamente de 146,26 (±1,53) g L-1, 148,61 (±3,62) g L-1 e 158,35 (±4,67) g L-1, resultados estes obtidos pela cromatografia iônica e 107,75 (±3,19) g L-1, 115,90 (±10,41) g L-1 e 134,53 (±8,33) g L-1 para os mostos a base de caldo, xarope e misto, quando analisados pela metodologia convencional. Cada tratamento foi feito em cinco repetições, utilizando 300 mL de mosto cada, onde foram inoculados 9g de levedura Saccharomyces cerevisiae. Os pârametros analisados foram: viabilidade celular, brotamento, brotos vivos das leveduras, teores de Brix, teores de AR e ART por cromatografia iônica e por DNS, eficiência e rendimento fermentativo. Os resultados obtidos para AR final no caldo, xarope e misto na análise cromatográfica foram de 0,197 (±0,04) g L-1, 0,283 (±0,12) g L-1 e 0,259 (±0,08) g L-1 , respectivamente. Por outro lado, nas análises por DNS foram obtidos valores de: 0,352 (±0,14) g L-1, 0,811 (±0,03) g L-1 e 0,572 (±0,03) g L-1, respectivamente. Os valores de ART no vinho encontrados no caldo, xarope e misto por cromatografia foram 0,231 (±0,05) g L-1, 0,358 (±0,09) g L-1 e 0,335 (±0,19) g L-1 enquanto por DNS os teores foram 0,389 (±0,04) g L-1, 1,521 (±0,20) g L-1 e 0,906 (±0,21) g L-1. Estes valores geraram rendimentos fermentativos médios nos mostos fermentados obtidos a partir de caldo de cana, xarope e xarope + caldo de cana, foram 89,77 %, 83,59% e 76,65 %, respectivamente. Nos mostos fermentados obtidos a partir de caldo de cana, xarope e xarope + caldo de cana, os rendimento fermentativos foram 121,88 %, 106,82 e 90,23% para as análises cromatográficas e DNS, respectivamente. Conclui-se que, a técnica de cromatografia de íons quando utilizada para o controle analítico da fermentação alcoólica permite ter como vantagens em relação às técnicas convencionais analisadas, precisão, exatidão e robustez do método, rapidez de análise e facilidade no preparo das amostras, além de versatilidade, sendo capaz de analisar outros compostos de uma mesma amostra analítica, tais como ácidos, cátions e ânions, sendo capaz de fornecer resultados confiáveis para o controle analítico e de qualidade e monitoramento em fermentações para a produção de etanol.
Title in English
Quality control in fermentation for ethanol production using ion cromatography
Keywords in English
Cromatography
Ethanol
Fermentation
Validation
Abstract in English
Considering the growth of the sugar-energy sector in the last decade and the search for renewable fuels, in order to reduce dependence on fossil fuels, research in the areas of sugar and alcohol are commonly linked to the development of technologies that aim at obtaining processes and products with quality, high profit, and loss and expense minimization. The development of equipment and analytical procedures that seek competitive advantages over conventional methodologies is increasing, and arriving at the plants and distilleries for the production of sugar and alcohol, becoming more and more usual. Such is the case of chromatography. The necessity for research evaluating chromatographic techniques increases daily, considering the importance they have within the production process and in quality control. Thus, this work aims to evaluate the use of chromatographic techniques for analytical and quality controls in fermentations for ethanol production, through sugar analysis by traditional methods and ion chromatography. For the accomplishment of this study, initially the sugar analysis methodology was validated, and then fermentation tests were carried out. Such tests consisted of three treatments, each one of them composed of broth, syrup and mixed content (broth + syrup), with the respective Total Reducing Sugars (ART) of 146,26(±1,53) g L-1, 148,61 (±3,62) g L-1 and 158,35 (±4,67) g L-1, wen obtained by ionic chromatography, and, respectively, of 107,75 (±3,19) g L-1, 115,90 (±10,41) g L-1 and 134,53 (±8,33) g L-1 through the conventional methodology. Each treatment had five repetitions, with 300ml of wort each, where 9g of Saccharomyces cerevisae yeast were inoculated. The parameters evaluated were: cell viability, budding, living buds of yeast, °Brix levels, AR and ART levels through ionic chromatography and traditional method, efficiency and fermentative yield. The AR obtained results were 0,197 (±0,04) g L-1, 0,283 (±0,12) g L-1 and 0,259 (±0,08) g L-1 respectively for broth, syrup and mixture in the ionic chromatographic analysis, and 0,352 (±0,14) g L-1, 0,811 (±0,03) g L-1 and 0,572 (±0,03) g L-1 in the traditional analysis method. The ART obtained results were 0,231 (±0,05) g L-1, 0,358 (±0,09) g L-1 and 0,335 (±0,19) g L-1 through the chromatographic method and 0,389 (±0,04) g L-1, 1,521 (±0,20) g L-1 e 0,906 (±0,21) g L-1 through the traditional method. These values generated mean fermentative yields of respectively 89,77%, 83,59% and 76,65% for broth, syrup and mixed samples, in the chromatographic analysis and 121,88%, 106,82% and 90,23%, in the conventional analysis. The fermentative efficiency was satisfactory for the chromatographical methodology, with means of 83,25%, versus 106,31% of the conventional methodology. It was concluded that the ionic chromatography technique, when used for the analytical control of alcoholic fermentation, has advantages when compared to the analyzed conventional technique, such as precision, accuracy and methodological robustness, faster analysis, shorter sample preparation time, and versatility, being capable of analyzing different substances in the same source, such as acids, cations and anions, being capable of supplying trustworthy results for analytical and quality control and the surveillance of fermentations for ethanol production.
 
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Publishing Date
2018-01-16
 
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