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Thèse de Doctorat
DOI
10.11606/T.11.2010.tde-20102010-165655
Document
Auteur
Nom complet
Laerte Dagher Cassoli
Adresse Mail
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
Piracicaba, 2010
Directeur
Jury
Machado, Paulo Fernando (Président)
Mesquita, Albenones Jose de
Santos, Marcos Veiga dos
Sturion, Gilma Lucazechi
Susin, Ivanete
Titre en portugais
Validação da metodologia de infravermelho com transformada de Fourier para identificação de adulteração em leite cru
Mots-clés en portugais
Adulteração de alimentos
Infravermelho
Leite
Transformada de Fourier.
Resumé en portugais
Objetivou-se avaliar a utilização da metodologia de infravermelho com transformada de Fourier (IVTF) na identificação de adulteração em leite cru. O objetivo no primeiro estudo foio de desenvolver calibração para identificação de adulteração através da comparação do espectro de leite adulterado com um espectro de referência para leite cru. Para construção do espectro referência foram coletadas 800 amostras de diferentes fazendas localizadas na região de estudo no período de agosto de 2009 a março de 2010. Através da análise de componentes principais, foram desenvolvidas oito calibrações com diferentes números de fatores (componentes principais). Para validação das diferentes calibrações, foram coletadas outras 100 amostras da mesma região de estudo. As amostras foram adulteradas com três diferentes adulterantes geralmente utilizados na adulteração do leite cru sendo eles: bicarbonato de sódio (BS), citrato de sódio (CS) e soro de queijo (SO). Para cada adulterante foram utilizadas três diferentes concentrações (BS: 0,05, 0,10 e 0,25 %; CS: 0,025, 0,050 e 0,075% e SO: 5, 10 e 20%). Para avaliação do desempenho das calibrações foram calculadas a especificidade e a sensibilidade para cada adulterante e respectivas concentrações. A especificidade foi de 92,9% na calibração com 12 fatores. Já a sensibilidade variou em função do adulterante, concentração e número de fatores. Todas as amostras adulteradas com bicarbonato foram identificadas corretamente com modelos de 10 fatores e na concentração mais baixa (0,05%). Já para o citrato, somente amostras com concentração de 0,075% foram identificadas em 93,9% dos casos para o modelo de 18 fatores. Amostras adulteradas com soro, mesmo na concentração mais alta (20%) puderam ser identificadas em menos de 47,1% dos casos, talvez pelo tratamento espectral realizado pelo software ASM em que parte do espectro não é considerado na construção das calibrações. A comparação espectral mostrou-se uma técnica interessante para identificação de leite adulterado e que também poderia antecipar a descoberta de novos adulterantes. Já no segundo estudo o objetivo foi desenvolver calibrações para determinação da concentração dos adulterantes bicarbonato de sódio, citrato de sódio e soro de queijo. Para desenvolvimento das calibrações foram utilizadas as amostras adulteradas do primeiro estudo e, para validação, foram coletadas outras 60 amostras que foram novamente adulteradas. O desempenho de cada calibração foi avaliado através da acurácia (Se), limite de detecção (LD) e coeficiente de determinação (R2). Todas as calibrações apresentaram R2 superior a 0,91 com LD de 0,015%, 0,017% e 3,9% para BS, CS e SO, respectivamente. Já a acurácia foi de 0,005%, 0,009 % e 2,26% para BS, CS e SO, respectivamente. Através dos resultados obtidos neste estudo, conclui-se que a metodologia de IVTF pode ser utilizada para determinação da concentração de bicarbonato de sódio, citrato de sódio e soro de queijo em leite cru. Associada à equipamentos automatizados, é uma opção viável no monitoramento destes adulterantes, tendo o baixo custo operacional e alto desempenho analítico como características adicionais.
Titre en anglais
Validation of the Fourier Transform Infrared spectroscopy to identify adulteration of raw milk
Mots-clés en anglais
Food adulteration
Fourier transform.
Infrared
Milk
Resumé en anglais
The objective of this research was to evaluate the use of the methodology of Fourier Transform Infrared (FTIR) in identifying adulteration in raw milk. The objective of the first study was to develop scales to identify contamination by comparing the spectrum of adulterated milk with a reference spectrum for raw milk. To build the reference spectrum, 800 samples were collected from different farms located in the study area from August 2009 to March 2010. Through the analysis of principal components, eight scales with different numbers of factors (principal components) were developed. To validate the different calibrations, other 100 samples were collected from the same region of study. The samples were adulterated with three different adulterants commonly used in the adulteration of raw milk: sodium bicarbonate (SB), sodium citrate (SC) and whey (W). Each adulterant was used at three different concentrations (SB: 0.05, 0.10 and 0.25%; SC: 0.025, 0.050 and 0.075% and W: 5, 10 and 20%). To evaluate the performance of the calibrations, the specificity and sensitivity for each adulterant and its concentration were calculated. The specificity was 92.9% in the calibration with 12 factors. Sensitivity varied according to the adulterant, concentration and number of factors. All samples adulterated with bicarbonate were accurately identified in the 10-factor model and at the lowest concentration (0.05%). As for citrate, only samples at a concentration of 0.075% were identified in 93.9% of cases for the 18-factor model. Samples adulterated with whey, even at the highest concentration (20%) were identified in less than 47.1% of cases, which maybe attributed to the fact that part of the spectrum is not consideredin the spectral processing performed by ASM software. The spectral comparison proved to be an interesting technique for the identification of adulterated milk and that could also be used to discover new adulterants. In the second study, the aim was to develop calibrations for determining the concentration of sodium bicarbonate, sodium citrate and whey used as raw milk adulterants. To develop the calibrations, adulterated samples of the first study were used and, for validation, other 60 samples were collected and adulterated. The performance of each calibration was evaluated regarding accuracy (Se), detection limit (DL) and determination coefficient (R2). All calibrations presented R2 higher than 0.91 with DL of 0.015%, 0.017% and 3.9% for SB, SC and W, respectively. Accuracy was 0.005%, 0.009% and 2.26% for SB, SC and W, respectively. Results show that the FTIR methodology can be used for determining the concentration of sodium bicarbonate, sodium citrate and whey in raw milk. Associated with automated equipment, it is a feasible option for monitoring these adulterants, presenting low operational costs and high analytical performance as additional features.
 
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Larte_Cassoli.pdf (756.23 Kbytes)
Date de Publication
2010-11-10
 
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