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Tese de Doutorado
DOI
https://doi.org/10.11606/T.11.2020.tde-20200111-120901
Documento
Autor
Nome completo
Maria Fernanda Georgina Giné-Rosias
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
Piracicaba, 1986
Orientador
Título em português
Análises de rochas por espectrometria de emissão atômica com plasma induzido empregando sistemas de injeção em fluxo e método generalizado das adições padrão
Palavras-chave em português

ANÁLISE POR INJEÇÃO EM FLUXO
ESPECTROMETRIA DE EMISSÃO ATÔMICA
ROCHAS
Resumo em português
As determinações simultâneas e multielementares dos elementos de interesse em solubilizados de rochas, por espectrometria de emissão atômica com plasma induzido em argônio, são afetadas por vários tipos de interferências. A utilização de sistemas de injeção em fluxo adaptados ao espectrômetro permitiu avaliar as interferências que modificam os sinais analíticos nos sensores dos elementos traços. A caracterização de cada sensor na sua capacidade de detecção de vários elementos foi representada pelos coeficientes de sensibilidade, constituindo a matriz K. A forma de obtenção da matriz K durante o processamento de diferentes amostras, foi amplamente estudada. O método generalizado das adições padrão foi considerado como o meio mais preciso e eficiente para obtenção da matriz K, uma vez que cada elemento desta matriz provém de um processo de regressão linear. A aplicação deste método foi facilitada, após o desenvolvimento de um sistema por injeção em fluxo para automação das adições padrão. A velocidade analítica para determinar 20 elementos em uma amostra, considerando-se três níveis de adição por elemento, foi de aproximadamente 120 determinações por hora. Os elementos Ba, Ni, Sr, Cd e Zr, que ocorrem em baixas concentrações nos solubilizados de rochas podem ser determinados no ICP-AES na forma convencional, o que aumenta a frequência analítica para aproximadamente 160 determinações por hora. A exatidão do método foi comprovada utilizando-se materiais de referência certificados de diferentes tipos de rochas de diversas procedências. O desvio padrão relativo das medidas sucessivas de uma mesma amostra, em geral foi menor que 2 % para os elementos que se encontram na faixa de concentrações de 1 a 10 mg/1 no solubilizado
Título em inglês
Interference compensations in ICP-AES rock analysis using flow injection and the generalized standard addition method
Resumo em inglês
The aim of this study was to evaluate and correct the spectral interferences for the determination of trace elements in rock samples by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). The interelement effects were evaluated by using a matrix simulator flow system coupled to the spectrometer. A multianalyte calibration matrix (K matrix), including the sensitivity coefficients of all analyses at all sensors, was obtained by using the Generalized Standard Addition Method (GSAM). This method uses the response variations related to the incremental quantities added to the samples with further calculations of the K matrix regardless of background problems. The behavior of the K matrix when different samples are processed under the same experimental conditions was investigated . A flow injection system with zone sampling was designed in order to perform, in an automated form, the additions required for the application of the GSAM. The suggested analytical procedure permits an analytical frequency of up to 120 determinations per hour, including a complete GSAM application. The accuracy was assessed after the analysis of standard certified reference materials of rock samples. The precision, evaluated after replicated measurements of typical samples, in the range of 1,0 to 10,0 mg/1, in the rock solutions, was characterized by a relative standard deviation lower than 2%
 
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Data de Publicação
2020-01-11
 
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