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Doctoral Thesis
DOI
https://doi.org/10.11606/T.11.1987.tde-20210104-195234
Document
Author
Full name
Luiz Carlos Ruiz Pessenda
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
Piracicaba, 1987
Supervisor
Title in Portuguese
Determinação espectrofotométrica catalítica de molibdênio em digeridos vegetais com emprego de resina de troca iônica em sistema de injeção em fluxo
Keywords in Portuguese
ANÁLISE POR INJEÇÃO EM FLUXO
DETERMINAÇÃO
ESPECTROFOTOMETRIA
MOLIBDÊNIO
RESINAS DE TROCA IÔNICA
Abstract in Portuguese
Por intermédio de sistema de injeção em fluxo, foram estudados vários aspectos do método catalítico para a determinação espectrofotométrica de molibdênio em digeridas vegetais, empregando a reação de oxidação do iodeto pelo peróxido de hidrogênio em meio ácido. Uma coluna de resina catiônica foi incorporada ao sistema para remoção de interferentes. Inicialmente definiram-se as concentrações dos reagentes, o volume da alça de amostragem e comprimento dos reatores helicoidais de reação e mistura. Investigou-se também o efeito da temperatura. Após acoplamento da resina foram verificados o tempo necessário de amostragem, os efeitos da acidez na retenção do molibdênio, da concentração iônica da amostra, das interferências de ferro, fosfato, cromo, titânio, tungstênio e vanádio e das vazões e concentração de agentes eluentes. O sistema proposto permite a determinação de molibdênio em digeridos vegetais na faixa de 1,0 a 40,0 µg/l, com uma precisão superior a 98% e velocidade analítica em torno de 40 determinações por hora. No teste de exatidão, os resultados foram concordantes àqueles obtidos pela técnica de espectrometria de absorção atômica com forno de grafite.
Title in English
Spectrophotometric flow injection catalytic determination of molybdenum in plant digests using ion exchange resin
Keywords in English

Abstract in English
A spectrophotometric flow injection analytical method based on the catalytic action of molybdenum on the oxidation of iodide by hydrogen peroxide in acidic medium is proposed for the molybdenum determination in plant digests. A cation exchange resin column is incorporated into a flow injection system for removal of interferents. The following system variables were investigated and optimized: reagent concentrations, sample injection volume, mixing and reaction coil lengths, temperature, sampling time, pumping rate and concentration of eluting agents. The effects of interfering species and of the acidity of samples on the molybdenum retention by the ion exchange resin column were investigated. The proposed method is characterized by good precision (r.s.d. (2.0%), a sampling rate of about 40 samples per hour, and permits the determination of molybdenum in plant digests in the range 1.0 to 40.0 µg/l. The results compare well with those obtained by graphite furnace atomic absorption spectrometry.
 
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Publishing Date
2021-01-07
 
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