Apresentam-se estudos sobre a determinação automatizada de zinco em águas, solos e plantas por espectrometria de absorção atômica e espectrofotometria empregando o reagente zincon. Resinas aniônica (Dowex 1-X8) e quelante (Chelex 100) foram empregadas com a finalidade de se eliminar potenciais interferentes, e de se obter melhor sensibilidade analítica. Propõe-se a admissão de soluções no nebulizador do espectrômetro de absorção atômica em volumes definidos e combinados a bolhas de ar posicionadas vicinalmente a amostra. Efeitos do volume injetado, volume da fase gasosa, e diferentes relações fase aquosa-fase gasosa foram estudados. Este sistema potencializa a realização de até 500 determinações por hora. A mesma sensibilidade da espectrometria de absorção atômica tradicional é mantida, apesar da menor quantidade de amostra que atinge o queimador do instrumento. Ainda em espectrometria de absorção atômica, foram verificadas as condições de adsorção e eluição para ambas as resinas, variando-se os tempos envolvidos nestas etapas, as soluções referentes a cada processo e suas respectivas concentrações e vazões. No caso da resina quelante, soluções-tampão acetato e citrato de amônio foram confrontadas na faixa de pH entre 5 e 10, sendo definido o emprego de citrato a pH 7. Para a resina aniônica, a cloro-complexação dos metais foi conduzida empregando-se soluções de HCl, NaCl ou HCl + NaCl. Os sistemas por injeção em fluxo com espectrometria de absorção atômica e troca iônica permitiram a análise de até 60 amostras por hora, dependendo da concentração requerida. Resultados precisos e em acordância com aqueles obtidos por procedimentos manuais foram encontrados. A aplicabilidade dos sistemas é discutida. Em espectrofotometria, os efeitos da adição de mascarantes químicos foram verificados frente a diversas concentrações das espécies interferentes, com ênfase sendo dada a aspectos cinéticos. Empregou-se somente a resina aniônica em diagramas de fluxos distintos, onde a quantidade de amostra introduzida no sistema espectrofotométrico era definida ou pelo tempo de concentração ou pela dimensão da alça de amostragem que selecionava o volume a ser transferido para o trocador iônico. O outro diagrama de fluxos, análogo a um processo de amostragem na zona dispersa, incluía a etapa de lavagem da coluna de resina por meio de solução 1,5 M NaCl + 0,05 M HCl. Neste sistema, foram estudados os efeitos da natureza e acidez das soluções cloro-complexantes e de lavagem, vazão da solução de lavagem volume inicial de amostra, dimensões do percurso analítico e concentrações dos reagentes. Com uma velocidade analítica de 40 determinações por hora e precisão analítica de 99%, este sistema mostrou-se linear entre 0,10 e 2,00mg/1. A exatidão analítica foi comprovada pela comparação de resultados de amostras de solos e plantas analisadas por espectrometria de emissão atômica com plasma induzido em argônio.

Investigations on the automated determination of zinc in water, soil and plant digests by atomic absorption spectrometry and spectrophotometry with zincon were carried out. In order to avoid potential interferents and to improve sensitivity anionic (Dowex 1-X8) or chelating (Chelex 100) resins were used. The introduction of solutions into the nebulizer of the atomic absorption spectrometer in defined volumes and combined with air bubbles is proposed. Effects of the sample injected volume, air volume and different ratios of the gas-liquid phase were studied. The system permits up to 500 samples to be run per hour and the same sensitivity of the usual atomic absorption spectrometry is maintained in spite of the lower sample amount reaching the burner of the instrument. In atomic absorption spectrometry with ion-exchangers, the conditions for adsorption and elution were investigated by varying the involved time intervals and the constitution, concentration and flow rate of the related solutions. For the chelating resin, ammonium acetate and ammonium citrate butter solutions required for the adsorption process were compared within the 5 - 10 pH range, the citrate buffer pH =7 being elected. For the anion-exchanger, chloro-complexation of metals was carried out by using BCI, NaCl or NaCl + HCl solutions. The flow injection systems with atomic absorption spectrometry and ion-exchange permitted the analysis yp to 60 samples per hour, depending on the desired concentration. The results are in agreement with those obtained by the analogous manual procedures. The system applicability is discussed. In spectrophotometry, the effects of masking additions were investigated for several concentrations of the interferent species. Kinetic aspects were emphasized. The use of anionic resin was investigated by using two different flow diagrams, the sample amount being defined either by the concentration time or by the dimensions of a sampling loop used for selecting the volume to be transported through the resin column. The other flow diagram, with zone sampling, included the resin wash step, accomplished by a 1,5 M NaCl plus 0,05 HCl solution. With this system, effects of composition and acidity of the chloro-complexing and wash solutions, flow rate of the wash solution, sample injected volume, dimensions of the analytical path and reagent concentration were studied. Sampling rate was 40 measurements per hour and measurement precision was usually 99%. Linearity of the calibration curve was observed in the 0,10 - 2.00 mg Zn/1 range, and accuracy was assessed by analyzing soil and plant samples already analysed by inductively coupled argon plasma atomic emission spectrometry.