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Master's Dissertation
DOI
https://doi.org/10.11606/D.11.1979.tde-20220208-044525
Document
Author
Full name
Renê Luís de Oliveira Rigitano
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
Piracicaba, 1979
Supervisor
Title in Portuguese
Resíduos de ethion e fenitrothion em cascas e polpas de laranjas Hamlin determinados por cromatografia em fase gasosa
Keywords in Portuguese
CASCAS
CROMATOGRAFIA GASOSA
LARANJA HAMLIN
POLPA
RESÍDUOS DE INSETICIDAS
Abstract in Portuguese
Objetivou-se no presente trabalho estudar a persistência dos resíduos de ethion (Ethiol 100: 10% de ethion mais 68% de óleo mineral) e fenitrothion (Folithion 50 CE) em cascas e polpas de frutas cítricas. O experimento foi instalado em pomar de laranjas da variedade Hamlin, com sete anos de idade, localizado na Estação Experimental de Citricultura do Instituto Agronômico de Campinas, em Cordeirópolis, SP. Por ocasião do início de maturação dos frutos foi realizada a aplicação dos produtos nas dosagens de 400 ml de Ethiol 100 e 150 ml de Folithion 50 CE por 100 l de água, ou ainda, 0,68 ml deia.de ethion e 1,275 ml de i.a. de fenitrothion por planta, com auxílio de um pulverizador costal motorizado. Os frutos foram amostrados e analisados aos 3, 10, 17, 24, 34, 45, 60 e 104 dias apôs a aplicação, sendo as cascas e as polpas analisadas separadamente. O método empregado nas anã1ises foi adaptado de MÚLLHOFF (1967), e constou de extração com acetona e purificação através de partição em clorofórmio. A limpeza do extrato foi efetuada em coluna de florisil e a eluição procedida com benzeno. O extrato assim purificado foi concentrado e injetado em cromatógrafo a gás marca CG-modelo 3700, equipado com coluna de vidro (1,8 m de comprimento e l/811 de diâmetro) empacotada com 10% DC 200/chromosorb W silanizado e detector de ionização de chama alcalina (DICA). Esta metodologia proporcionou limites de detenção de 0,01 ppm em cascas e polpas para ethion e 0,05 e 0,02 ppm para fenitrothion, respectivamente. As porcentagens de recuperação em amostras fortificadas a diferentes concentrações variaram de 92 a 104% para ethion e 82 a 102% para fenitrothion. As análises de cascas revelaram que os residuos de fenitrothion sao mais persistentes que os de ethion, como mostram os valores de meia-vida de persistência encontrados, ou seja, 89 e 50 dias, respectivamente. Não foram detectados resíduos desses pesticidas nas polpas dos frutos durante o período de estudo, mostrando muito pouca, talvez ausente, penetração dos resíduos nas partes comestíveis dos frutos. Com base nos resultados obtidos e nos limites de tolerância para esses produtos em frutas cítricas estabelecidos pelo Grupo de Trabalho - GT 2, da Comissão Nacional de Normas e Padrões para Alimentos do Ministério da Saúde, os residuos de fenitrothion, com base na fruta toda, baixaram até o limite de tolerância (0,4 ppm) oito dias após a· aplicação, enquanto os de ethion não foram superiores ao limite de tolerância (2 ppm, com base na fruta toda) desde a primeira amostragem, ou seja, aos três dias apôs a aplicação.
Title in English
not available
Abstract in English
The persistence of fenitrothion (Folithion 50 CE) and ethion (Ethiol 100: 10% of ethion plus 68% of emulsive oil) on and in citrus fruits was studied. The experiment was set in a 7-year old orange orchard of the variety Hamlin at the Estação Experimental de Citricultura do Instituto Agronômico de Campinas - in Cordeirópolis, State of São Paulo, Brazil. Hamlin orange trees were sprayed at the rate of 400 ml of Ethiol 100 in 100 l, or approximately .68 ml of a.i. per tree and 150 ml of Folithion 50 CE in 100 1 or approximately 1.275 ml of a.i. per tree. Samples of 16 full-sized fruits each were collected at 3, 10, 17, 24, 34, 45, 60 and 104-day intervals after spraying. Residues in the rind and in the pulp (edible portion) were determined separately. The procedure used was adapted from MULLHOFF (1967). The residues were extracted with acetone and purified by solvent partition with chlorofonn, clean-up was perfonned in a florisil (deactivated with 5% water) column and the e1ution proceeded with benzene. The purified extract was concentrated and injected in a CG gas chromatograph equiped with a 10% DC-200 coated on silanized chrornosorb W glass column, 180 cm in lenght and 1/8 i.d., and alkaly flame phosphorus detector (AFID). The metodology used could detect residues of ethion as low as .01 ppm in the rind and pulp, and residues of fenitrothion as low as .05 ppm in the rind and .02 ppm in the pulp. The recovery from pulp and rind fortified extracts were 82 102% for fenitrothion and 92 104% for ethion. Ethion and fenitrothion residues were not detected in the pulp of the fruits. The rind analysis showed that fenitrothion residues are more persistent than ethion, and half-life persistence values were 50 and 89 days for ethion and fenitrothion, respectively. According to the official tolerances stablished by Comissão Nacional de Normas e Padrões para Alimentos - Ministério da Saúde, fenitrothion residues (in the whole fruit) were below the tolerance (4 ppm) at 8-day interval after the application. Ethion residues (in the whole fruit) were below the tolerance (2 ppm) since first sampling.
 
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Publishing Date
2022-02-08
 
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