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Disertación de Maestría
DOI
https://doi.org/10.11606/D.11.1979.tde-20231122-100217
Documento
Autor
Nombre completo
Maria Fernanda Giné Rosías
Dirección Electrónica
Instituto/Escuela/Facultad
Área de Conocimiento
Fecha de Defensa
Publicación
Piracicaba, 1979
Director
 
Título en portugués
Determinação espectrofotométrica simultânea de nitrato e nitrito em águas e solos por injeção em fluxo contínuo
Palabras clave en portugués
ÁGUA
ANÁLISE POR INJEÇÃO EM FLUXO CONTÍNUO
ESPECTROFOTOMETRIA
NITRATO
NITRITO
SOLOS
Resumen en portugués
O presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de um método analítico para determinação simultânea dos íons nitrato e nitrito em amostras de águas e extratos de solos. Utilizou-se a técnica de automatização de análises conhecida como injeção em fluxo contínuo, em configuração confluente e com a utilização de zonas confluentes para economizar reagente. A análise de nitrato foi efetuada reduzindo este íon até nitrito, empregando uma coluna de cadmio cobreado adaptada ao sistema de fluxo, e posterior colorimetria de nitrito pelo método de GRIESS. A análise simultânea foi feita através de um dispositivo comutador que permite definir dois sistemas, sendo um para análise de nitrito e outro para análise de nitrato mais nitrito. O sistema foi projetado de forma a obter uma velocidade analítica de 90 amostras por hora com limite de sensibilidade de 0,02 ppm N-NO e consumo de 0,17 ml do reagente complexante por amostra. Para o desenvolvimento da pesquisa, foram estudados os parâmetros que afetam a redução, dispersão e complexação. O método proposto foi comparado com o método do eletrodo íon-seletivo para nitrato e foram efetuados testes de padronização interna, conseguindo-se uma recuperação média de 99% em amostras de águas e solos. O método é caracterizado por uma precisão de 1,8% para nitrato na faixa de 1,0 a 5,0 ppm N-NO e de 0,9% para nitrito na faixa de 0,1 a 1,0 ppm N-NO.
 
Título en inglés
Not available
Resumen en inglés
An automated method for the simultaneous analysis of nitrate and nitrite in natural waters and soil extracts using flow injection analysis in described. Nitrate is reduced to nitrite, with a copperized cadmium column, with further diazotation and coupling reactions to form a colored nitrite complex. The merging zones approach was used in order to minimize nitrite reagent consumption. A reduction column and an injector commutator were specially designed for this project. The commutator port defines two systems, in one system the sample is directed through the reduction column and the commutations switches the column off-line. Two peaks are then obtained, one corresponding to nitrite plus nitrate and the other to originally sample nitrite. A routine sampling rate of about 75 samples per hour was achieved a precision better than 0.9% for nitrite (between 0.1 and 1.0 ppm N-NO) and 1.8% for nitrate (in the range 1.0 to 5.0 ppm N-NO).
 
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Fecha de Publicación
2023-11-24
 
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