Estudou-se a utilização do Método Simplex na otimização de alguns parâmetros em sistemas de análise por injeção em fluxo (FIA). Nos sistemas FIA com detecção espectrofotométrica, foram otimizados os volumes injetados e as bobinas de reação, visando a maximização do sinal em absorbância. Isto foi efetuado em sistemas FIA em linha única sem reação química utilizando-se injeção de solução de Eriocromo cianina R , com reação química de nitrito pela reação de Griess modificada e cloreto, pela reação com tiocianato de mercúrio e nitrato férrico. Estas reações também foram utilizadas nos sistemas FIA em confluência. Através de um planejamento fatorial, foi estudada a viabilidade de utilizar o processo FIA com reamostragem na zona dispersa, para fazer com que a concentração de reagentes ou soluções, se torne uma variável de ajuste contínuo durante a aplicação do Métado Simplex. Através de uma função concentração x tempo (F(t)=C), dada por um polinômio de grau 4, esta curva ajustada permitiu variar a concentração numa faixa de 0 a 18% da concentração da solução inicial. A otimização dos parâmetros de fluxo e da concentração dos reagentes foi efetuada no sistema FIA para determinação espectrofotométrica de fosfato em digeridos de plantas, pelo método do fosfomolibdênio azul. No sistema otimizado foram injetados simultâneamente amostra, reagente (molibdato de amônio) e solução redutora (ácido ascórbico). Na coalescência das soluções, obteve-se a reação que levou a maximizar uma função resposta ponderada com peso 0,1 para altura de sinal e 0,9 para tempo de residência da amostra no percurso analítico. O método apresenta resultados com precisão caracterizada por um desvio padrão relativo menor que 1% para amostra típica de 20 mg PO^-₄ /1. Esse sistema permitiu efetuar 300 determinações por hora. A análise de alguns materiais vegetais, certificados pela NBS (National Bureau of Standards), com o sistema proposto, teve resultados comprovados com os valores certificados.