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Master's Dissertation
DOI
https://doi.org/10.11606/D.18.1997.tde-18072024-160731
Document
Author
Full name
Ricardo Luiz Vasconcellos de Queiroz
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Carlos, 1997
Supervisor
Committee
Sikar, Bohdan Matvienko (President)
Reis, Boaventura Freire dos
Rietzler, Arnola Cecilia
Title in Portuguese
Desenvolvimento de um sistema de análise simultânea por injeção em fluxo para nitrato e nitrito e sua aplicação em estudos limnológicos
Keywords in Portuguese
análise em fluxo
limnologia
nitrato
Abstract in Portuguese
Existe uma ênfase crescente na quantificação dos processos reguladores envolvendo o nitrogênio em muitos ecossistemas aquáticos. Portanto, nestes estudos, um sistema confiável e rápido de análise desse nutriente se faz altamente desejável. Os Esistemas FIA (do inglês, Flow Injection Analysis) são versáteis, de baixo custo e facilmente adaptáveis a vários tipos de análise química, entre elas as do nitrato e nitrito. Vários métodos para a análise em fluxo desses íons já foram descritas, sendo que um dos mais simples e utilizados é o colorimétrico, com a redução do nitrato em coluna de cádmio. Com os necessários ajustes, pode-se adaptar um sistema como esse para a análise da água em estudos limnológicos. O presente estudo teve como objetivo o desenvolvimento e calibração de um sistema como o acima mencionado. No desenvolvimento do sistema, optou-se pela construção de um colorímetro específico para essa análise, dotado de cela de fluxo imune à ação de bolhas. A calibração visou a obtenção de sensibilidade, precisão e exatidão compatíveis com os propósitos do mesmo. Para tanto, os parâmetros operacionais do sistema, como volume de amostra, percurso analítico, concentração de reagentes e qualidade na redução do nitrato foram manipulados. A área do pico foi testada como alternativa para a diminuição do erro devido à flutuação da leitura (ruído). Para ilustrar o funcionamento do sistema, foram analisadas amostras provenientes do reservatório de Salto Grande e também foi realizado um bioensaio visando o monitoramento do consumo de nitrato por organismos do fitoplâncton. Os resultados obtidos mostraram que o sistema é bastante viável, sendo necessários alguns refinamentos para a melhoria do sinal e aumento da sensibilidade, para ser colocado em rotina. A cela de fluxo comportou-se de maneira bastante satisfatória e o colorímetro, por ser portátil, conferiu flexibilidade ao sistema para ser, posteriormente, utilizado em campo. A área do pico mostrou-se como alternativa possível na quantificação do analito. As amostras provenientes do reservatório foram analisadas com sucesso, pelo sistema proposto, quando comparadas com um método já estabelecido. O bioensaio mostrou que o nitrato não foi consumido pelas algas durante o período em que foi efetuado. Tal fato deveu-se, provavelmente, às características do cultivo e às respostas ecofisiológicas dos organismos às condições experimentais
Title in English
Development of a flow injection system for simultaneous determination of nitrate and nitrite and its aplication on limnological studies
Keywords in English
flow analysis
limnology
nitrate
Abstract in English
The growing interest in quantification of regulating processes concerning nitrogen in aquatic systems, makes necessary a rapid and efficient analyser system to be used in these studies. FIA systems are flexible, cheap and easily adapted to most of the chemical analysis routine, including nitrate and nitrite. The colorimetric determination with reduction of nitrate in cadmium columns seems to be one of the simplest and commonly used methods for this purpose. With adequate adjustments, such systems can be adequate to perform water analysis in limnological studies. The aim of the present work was the development and calibration of such ' system. A dedicated colorimeter, including a floY! cell designed to avoid bubble interference, was constructed to do so. Calibration steps included manipulation of systems parameters such as sample volume, analytical path, reagents concentration and reduction efficiency. The purpose of this calibration was to achieve sensitivity, precision and accuracy needed for the analysis. Peak area was proposed as an alternative analytical measurement, instead of peak height, in order to diminish readout fluctuations. To illustrate the uses of the developed system, samples from a reservoir were analyzed, as well as a bioassay was performed, with the purpose of monitoring nitrate consumption by aquatic organims. Results showed that the analytical system is viable, nevertheless some refinements are needed to put itan a routine basis. The flow cell performed very well and the colorimeter, since it is portable, has brought flexibility to the system which can be used in field, after the adjustments. Peak area was considered a possible alternative in measuring ana;te concentration. The reservoir samples were successfully analyzed, when compared to other well established method. The bioassay showed no consumption of nitrate during the experiment. This was due, probably, to cultivation characteristics of the organisms, as well as their ecophyisiological responses to the experimental conditions.
 
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Publishing Date
2024-07-18
 
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