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Doctoral Thesis
DOI
10.11606/T.18.2016.tde-08082016-184049
Document
Author
Full name
Patrícia Coelho Lombardo Carniatto
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Carlos, 2016
Supervisor
Committee
Cavalheiro, Carla Cristina Schmitt (President)
Goi, Beatriz Eleutério
Gonçalves, Joyce Laura da Silva
Neumann, Miguel Guillermo
Trovatti, Eliane
Title in Portuguese
Deposição fotoquímica de nanopartículas de prata em argilas e avaliação da sua atividade antimicrobiana
Keywords in Portuguese
Argila
Atividade antimicrobiana
Fotorredução
Nanopartículas de prata
Abstract in Portuguese
No presente trabalho nanopartículas de prata (NPsAg) foram preparadas via fotoquímica na presença de citrato de sódio ou argila (SWy-1, SYn-1 e Laponita B) como estabilizantes e, Irgacure 2959 ou Lucirin TPO como fotorredutores. As NPsAg foram caracterizadas por Espectroscopia de UV-Vis, Espalhamento de Luz Dinâmico (DLS), Difração de raios X (DRX) e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). Durante a síntese fotoquímica, foi observado o aparecimento de uma banda de absorção plasmônica por volta de 400 nm, seguida pela alteração da coloração da solução, passando de incolor para amarela, indicando a formação das nanopartículas. As imagens de MET revelaram que durante a formação ocorre a rápida redução da prata, originando pequenas partículas esféricas, como também grandes aglomerações de prata. Durante a irradiação os aglomerados maiores desaparecem por fotofragmentação, as partículas menores coalescem até atingirem certa estabilidade e, no final da irradiação, apenas partículas de morfologia esférica estão em solução. O tipo de estrutura (intercalada ou esfoliada) obtida após a fotorredução da prata mostrou ser um fator determinante no tamanho e estabilidade das NPsAg. Os resultados de DRX mostraram que as amostras de NPsIrg/Lap B, NPsLuc/Lap B e NPsLuc/SWy-1 apresentaram alguma esfoliação da argila após a redução da prata. Nesse caso, as NPsAg obtidas foram mais uniformes e com menores diâmetros (~3 nm). A esfoliação da argila promove uma maior área de adsorção e estabilidade para as NPsAg. Por outro lado as amostras com estrutura intercalada (NPsIrg/SWy-1) e não intercalada (NPsIrg/SYn-1 e NPsLuc/SYn-1) revelaram partículas com diâmetros maiores (5-12 nm), não uniformes e agregação de algumas partículas. A atividade antimicrobiana das argilas puras, NPsLuc/Citrato e NPsLuc/Argila, foi investigada contra as bactérias Escherichia coli (E. coli) e Staphylococcus aureus (S. aureus). A amostra de NPsLuc/SWy-1 apresentou uma ótima atividade antimicrobiana contra ambas as bactérias testadas (~ 4% de índice de sobrevivência). Por outro lado, a argila Laponita B e NPsLuc/Lap B não demonstraram nenhuma atividade antimicrobiana. A presença de sítios ácidos na região interlamelar da argila SWy-1 contribui na liberação de íons Ag+ da superfície das NPsAg e, consequentemente, melhora a atividade antimicrobiana das NPsAg. Os resultados de fotocalorimetria (PCA) mostraram que os valores da porcentagem de conversão e da velocidade de polimerização (Rp) diminuem com a adição de NPsAg (5 e 10% v/v). A porcentagem de conversão mudou de 61%, na ausência de NPsAg/Citrato e NPsAg/Argila, para aproximadamente 53% na presença de de NPsAg/Citrato e NPsAg/Argila. A presença das nanopartículas pode ser responsável por uma menor penetração de luz ao sistema. Portanto, a fotólise do fotoiniciador pode ser menos eficiente.
Title in English
Photochemical deposition of silver nanoparticles on clays and evaluation their antimicrobial activity
Keywords in English
Antimicrobial activity
Clay
Photoreduction
Silver nanoparticles
Abstract in English
In the present work was obtained by photochemical method silver nanoparticles (AgNPs) in the presence of citrate or clay (SWy-1, SYn-1, and Laponite B) as stabilizers and Irgacure 2959 or Lucirin TPO as photoreductors. AgNPs were characterized using UV-Vis pectroscopy, Dynamic Light Scattering (DLS), X ray Diffraction (XRD) and Transmission Electron Microscopy (TEM). During the photochemical synthesis was observed a plasmon absorption band around 400 nm, followed by a change of colour in the solution, from colorless to yellow, indicating the formation of nanoparticles. TEM images revealed that during the formation occurs a fast silver reduction, resulting in spherical particles and large silver clusters. During the irradiation, large aggregates desappeared for photofragmentation, smaller particles coalesce to achieve some stability and in the end of irradiation only spherical morphology particles were in solution. The typical structure (intercalated or exfoliated) obtained after silver photoreduction proved to be a determining factor in the size and stability of AgNPs. XRD results showed that NPsIrg/Lap B, NPsLuc/Lap B and NPsLuc/SWy-1 samples presented some clay exfoliation after the silver reduction. The XRD results of AgNPs samples stabilized with Laponite B (NPsIrg/Lap B e NPsLuc/Lap B) and NPsLuc/SWy-1 presented exfoliated and partially exfoliated structures, respectively. In this case, AgNPs obtained were more uniform and presented smaller diameters (~ 3 nm). The clay exfoliation promoted greater absorption area and stability for AgNPs. On the other hand, samples with intercalated (NPsIrg/SWy-1) and non intercalated (NPsIrg/SYn-1 e NPsLuc/SYn-1) structure, presented particles with larger diameters (5-12 nm), non uniform and some aggregation of these particles. The antimicrobial activities of pure clays, NPsLuc/Citrate and NPsLuc/Clay were investigated against Escherichia coli (E. coli) and Staphylococcus aureus (S. aureus). The NPsLuc/SWy-1 sample showed good antimicrobial activity against both tested species (~ 4% survival index). On the other hand, Laponite B and NPsLuc/Lap B samples did not demonstrate any antimicrobial activity. The presence of the acid sities in the interlayer region of the SWy-1 clay contributed to the Ag+ ions release from the AgNPs surface, and consequently improving the AgNPs antimicrobial activity. The results showed that the conversion degree and the polymerization rate (Rp) values decreased with the addition of AgNPs (5 and 10% v/v). The conversion degree changed from 61%, in the absence of AgNPs/Clay, to 53% in the presence of the AgNPs/Clay. The presence of silver nanoparticles can be responsible for less light penetration into system. Therefore, the photolysis of the photoinitiator can be less efficient.
 
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Publishing Date
2016-08-12
 
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