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Thèse de Doctorat
DOI
https://doi.org/10.11606/T.18.2019.tde-15042019-091320
Document
Auteur
Nom complet
Cezar Carvalho de Arruda
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Carlos, 2018
Directeur
Jury
Salomão, Rafael (Président)
Boas, Mariana de Oliveira Carlos Villas
Cabrelon, Marcelo Dezena
Ferreira, Eduardo Bellini
Maestrelli, Sylma Carvalho
Titre en portugais
Cerâmicas porosas moldáveis e autoligadas no sistema 'AL IND.2''O IND.3'-'MG''AL IND.2''O IND.4'
Mots-clés en portugais
cerâmicas porosas
espinélio
hidróxido de magnésio
ligante hidráulico
magnésia
Resumé en portugais
A formação de espinélio de aluminato de magnésio ('MG''AL IND.2''O IND.4'; espinélio), através da combinação de óxido de alumínio ('AL IND.2''O IND.3'; alumina) com geradores de poros à base de óxido de Magnésio ('MG''O'; magnésia) ou hidróxido de magnésio ('MG'('OH)IND.2'; HM), resulta em estruturas de elevada porosidade (acima de 50%) e com baixa tendência a densificar mesmo em temperaturas elevadas (1500-1650°C). Devido a isso, esse sistema tem grande potencial de aplicação tecnológica para isolamento térmico e filtração em altas temperaturas. Considerando sua utilização em larga escala como isolante térmico verifica-se a necessidade de desenvolvimento de novas rotas de síntese mais eficazes. A reação de hidroxilação do 'MG''O' pode ser controlada, utilizando como matéria-prima tanto a magnésia sínter como com a magnésia caustica, desta forma, a expansão de peças de cerâmicas porosas feitas a base de 'MG''O' também podem ser controladas. Deste modo, neste trabalho pretende-se investigar uma nova rota para a obtenção de espinélio utilizando o 'MG''O' como ligante hidráulico e incorporar poros, in situ, utilizando-se da decomposição do HM em uma matriz de alumina. Os resultados mostraram que a área superficial específica (ASE) da magnésia influencia fortemente nas propriedades mecânicas do material moldado, comprovando que para as ASEs maiores a magnésia é viável como ligante hidráulico, sendo 0,6 MPa para o modulo de ruptura por compressão diametral, o melhor resultado deste trabalho, enquanto o sistema à base de cimento de aluminato de cálcio (CAC) teve 0,5 MPa de módulo de ruptura, e o sistema à base de 'alfa'-Bond teve 0,3 MPa de módulo, ambos sistemas de ligantes hidráulicos conhecidos na literatura. A grande diferença no módulo de ruptura por compressão diametral mostrou que o tempo de cura e a ASE da magnésia influenciaram-no fortemente.Enquanto, as amostras com alta ASE de magnésia, em torno de ~60 'M POT.2'/g, tiveram 0,6 MPa de módulo de ruptura, as amostras com baixa ASE, ~1 'M POT.2'/g, não tiveram alteração no módulo de ruptura. Verificou-se também um aumento gradual no módulo de ruptura segundo a ASE, para um valor intermediário de ASE, ~30 'M POT.2'/g, o módulo foi de 0,4 MPa, valor ainda comparável a outros sistemas que se utilizam ligantes hidráulicos. Observou-se que a expansão das amostras durante a cura foi influenciada pela sua ASE, quanto maior a ASE, maior a expansão. Os resultados de PTG e do módulo de ruptura combinados com as imagens de MEV e os difratogramas, das amostras calcinadas, mostraram a influência da temperatura e da ASE na formação da cerâmica porosa por essa rota, sendo a temperatura uma variável de controle já conhecida, observada no diagrama de equilíbrio de fases. Entretanto, a influência da ASE do 'MG''O' para o controle da formação do espinélio é desconhecido da literatura
Titre en anglais
Self-binding castables porous ceramics in the 'AL IND.2''O IND.3'-'MG''AL IND.2''O IND.4' system
Mots-clés en anglais
hydraulic binder
magnesia
magnesium hydroxide
porous ceramics
spinel
Resumé en anglais
Magnesium aluminate spinel ('MG''AL IND.2''O IND.4'; spinel) formation by the combination of aluminum oxide ('AL IND.2''O IND.3'; alumina) with magnesium oxide ('MG''O', magnesium) or magnesium hydroxide ('MG'('OH) IND.2'; HM), results in structures of high porosity (above 50%) and with low tendency to densify even at elevated temperatures (1500-1650°C). Due to this, this system has great potential of technological application for thermal insulation and filtration in high temperatures. Considering its large scale use as thermal insulation, it is necessary to develop new and more efficient routes of synthesis. The hydroxylation reaction of 'MG''O' can be controlled using both sinter magnesia and caustic magnesia as a feedstock, so the expansion of porous ceramic pieces made with 'MG''O'can also be controlled. Thus, in this work we intend to investigate a new route to obtain spinel using 'MG''O' as a hydraulic binder and to incorporate pores, in situ, using the decomposition of HM in an alumina matrix. The results showed that the specific surface area (ASE) of the magnesia strongly influences the mechanical properties of the molded material, proving that for the larger ASEs the magnesia is viable as a hydraulic binder, being 0.6 MPa for the diametral compression rupture modulus, the best result of this work, while the calcium aluminate cement (CAC) system had 0.5 MPa of modulus of rupture, and the 'alfa'-Bond based system had 0.3 MPa of modulus, both systems of hydraulic binders known in the literature. The large difference in the diametral compression rupture modulus showed that the curing time and the ASE of the magnesia strongly influenced it. While high ASE magnesia samples, around ~60 'M POT.2'/g, had 0.6 MPa of modulus of rupture, samples with low ASE, ~1 'M POT.2'/g, had no change in modulus of rupture. There was also a gradual increase in the ASE burst modulus, for an ASE intermediate value ~30 'M POT.2'/g, the modulus was 0.4 MPa,a value still comparable to other systems using hydraulic binders. It was observed that the expansion of the samples during curing was influenced by their ASE, the higher the ASE, the greater the expansion. The results of PTG and the rupture modulus combined with SEM images and the diffractograms of the calcined samples showed the influence of temperature and ASE on the formation of the porous ceramic by this route, the temperature being a known control variable, observed in the phase equilibrium diagram. However, the influence of 'Mg''O' ASE on the control of spinel formation is unknown in the literature
 
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Date de Publication
2019-05-13
 
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