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Master's Dissertation
DOI
https://doi.org/10.11606/D.18.2019.tde-22112019-094833
Document
Author
Full name
Richard Felipe da Silva
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Carlos, 2019
Supervisor
Committee
Tarpani, José Ricardo (President)
Faez, Roselena
Paiva, Jane Maria Faulstich de
Title in Portuguese
Otimização de resina epoxídica com microfibrila de celulose para uso em processo de infusão assistida por vácuo
Keywords in Portuguese
Comportamento reológico
grau de cura
microfibrila de celulose
nanoaglomerados
resina epóxi
Abstract in Portuguese
O apelo por novos materiais está hoje amplamente atrelado à utilização de compósitos poliméricos sustentáveis e ambientalmente amigáveis, tais como os reforçados com celulose, um material natural abundante de baixo custo e impacto ambiental, exibindo excelente relação resistência/peso. Nesse contexto, este estudo analisou a influência da adição de micro/nanofibrilas de celulose oriundas de pinus do tipo hardwood como agente de reforço de uma matriz de resina epóxi. O nanocompósito foi preparado via deposição de resina em diferentes percentuais em peso de celulose, quais sejam, 0,5, 0,75 e 1%. A celulose micro/nanofibrilada originalmente comercializada na forma de dispersão em água passou por troca de solvente de modo a facilitar sua dissolução na resina. A análise termo-dinâmica-mecânica indicou um aumento significativo do módulo de armazenamento do nanocompósito com 0,75% MFC relativamente à matriz polimérica de epóxi, acompanhado da redução do pico de tangente de delta, evidenciando um aumento da densidade de ligações cruzadas da resina pela adição da segunda fase fibrilar (eficiência de cura). Análises térmicas de calorimetria de varredura diferencial e reológicas mostraram que as fibrilas de celulose retardam o processo de formação das ligações cruzadas (taxa de cura) da resina epóxi confirmando assim os resultados termo-dinâmicos-mecânicos. Isso leva a vantagem em termos de aumento do tempo de trabalho durante o processo de manufatura. Superfícies de fratura criadas sob condições criogênicas (-196C) foram avaliadas via microscopia eletrônica de varredura, enquanto filmes de resina manufaturados por spin coating foram investigados por microscopia de força atômica. As inspeções revelaram elevada concentração de nanoaglomerados nas amostras de 1% MFC, sendo estas responsáveis pela redução do grau de densidade de ligações cruzadas. Esta concentração foi estabelecida como condição limite para essa classe de nanocompósitos de modo a obter-se homogeneidade microestrutural e máxima eficiência de cura e, provavelmente, desempenho mecânico otimizado.
Title in English
Epoxy resin optimization with cellulose microfibril devised to vacuum-assisted infusion process.
Keywords in English
Cure degree
Epoxy resin
Microfibrillated cellulose
Nanoclusters
Rheological behavior
Abstract in English
The appeal for new materials today is largely linked to the use of environmentally friendly and sustainable polymer composites, such as cellulose, an abundant natural material of low cost and environmental impact, exhibiting excellent strength / weight ratio. In this context, this study analyzed the influence of the addition of hardwood cellulose micro / nanofibrils as a reinforcing agent for epoxy resin matrix. The nanocomposite was prepared via resin casting in different percentages by weight of cellulose, 0.5, 0.75 and 1%. The micro / nanofibrillated cellulose originally marketed as water dispersion underwent solvent exchange in order to facilitate its dissolution in the resin. The thermo-dynamics-mechanical analysis indicated a significant increase of the nanocomposite storage modulus with 0.75%wt MFC relative to the pure polymer matrix, accompanied by the reduction of the delta tangent peak, evidencing an increase in the density of crosslinks of the resin by the addition of the second fibrillar phase. Thermal analyzes by differential scanning calorimetry and rheology showed that cellulose fibrils delay the crosslinking process of the epoxy resin, thus confirming the thermo-dynamic-mechanical results, with the additional advantage of increasing the working time. Fracture surfaces created under cryogenic conditions (-196C) were evaluated by scanning electron microscopy, and resin films manufactured by spin coating were investigated by atomic force microscopy. The inspections revealed a high number of nanoclusters in samples of 1%wt MFC, responsible by reducing the degree of crosslinking density. This concentration was established as a limiting condition for this class of nanocomposites in order to obtain microstructural homogeneity, maximum curing efficiency and, probably, optimized mechanical performance.
 
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Publishing Date
2019-12-02
 
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