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Mémoire de Maîtrise
DOI
https://doi.org/10.11606/D.18.2024.tde-28062024-091032
Document
Auteur
Nom complet
Diogo de Carvalho Menezes
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Carlos, 2024
Directeur
Jury
Mascarenhas, Yvonne Primerano (Président)
Fantini, Marcia Carvalho de Abreu
Rodrigues, Paula Cristina
Titre en portugais
Compósitos de poli(4-metoxianilina): investigando a relação estrutura-propriedade para aplicações semicondutoras
Mots-clés en portugais
ATR-FTIR
condutividade
DRX
espectroscopia Raman
estrutura fractal
filme fino
poli(4-metoxianilina)
polímero
SAXS
SEM
Resumé en portugais
A polianilina, bem conhecida pela sua abreviatura PANI, está intrinsecamente relacionada com a era recentemente iniciada dos polímeros condutores. Por outro lado, a poli-para-anisidina (PPA) é um derivado da polianilina muito pouco explorado em pesquisas recentes e que apresenta um grupo metoxi na posição para do anel fenil. Além de compartilhar das facilidades de síntese e estabilidade da PANI e pela escassez de pesquisas relatadas com esse material, a escolha da PPA, ou melhor, da unidade de repetição monomérica composta pela para-anisidina, leva em consideração o seu baixo custo de aquisição. Com isso e reconhecendo a grande importância dos polímeros conjugados em aplicações tecnológicas emergentes, foi realizado um extenso estudo integrando vários métodos experimentais para explorar a relação estrutura-propriedade da poli(4-metoxianilina), comumente referida como poli(p-anisidina) ou PPA, em dois compósitos cerâmicos distintos: PPA/α-Al2O3 e PPA/Eu2O3. Uma cela unitária triclínica no grupo espacial P1 é proposta, e o refinamento Whole Powder Pattern Decomposition(WPPD) foi empregado para as regiões semicristalinas das fases poliméricas, a partir das informações de difração de raios-X de pó. Estruturas semelhantes a fractais foram observadas após análise da microscopia eletrônica de varredura (MEV), corroboradas pelo tratamento e interpretação dos dados de espalhamento de raios-X de baixo ângulo (SAXS). Múltiplas técnicas complementares foram incorporadas, abrangendo espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier de reflexão total atenuada (ATR-FTIR), espectroscopia Raman, análise térmica (TG/DSC) e condutividade de corrente contínua (DC) em quatro pontas. A PPA pura exibiu temperatura de transição vítrea (Tg) em aproximadamente 80 °C e condutividade elétrica pouco acima de 10-5 S/cm. Por outro lado, a Tg dos materiais compósitos apresentou-se em quase o dobro (~150 °C), acompanhada por um aumento de condutividade de mais de dez vezes, excedendo 10-4 S/cm.
Titre en anglais
Poly(4-methoxyaniline) composites: Investigating structureproperty relationship towards semiconducting applications
Mots-clés en anglais
ATR-FTIR
conductivity
fractal structure
poly(4-methoxyaniline)
polymer
Raman spectroscopy
SAXS
SEM
thin film
XRD
Resumé en anglais
Polyaniline, well known by its abbreviation PANI, is intrinsically related to the recently initiated era of conducting polymers. On the other hand, poly-para-anisidine (PPA) is a derivative of polyaniline that has been very little explored in recent research and presents a methoxy group in the para position of the phenyl ring. In addition to sharing the synthesis facilities and stability of PANI and the scarcity of reported research with this material, the choice of PPA, or rather, the monomeric repeating unit composed of para-anisidine, considers its low acquisition cost. Consequently, and recognizing the great importance of conjugated polymers in emerging technological applications, an extensive study was conducted integrating various experimental methods to explore the structure-property relationship of poly(4-methoxyaniline), commonly referred to as poly(p-anisidine) or PPA, in two distinct ceramic composites: PPA/α-Al2O3 and PPA/Eu2O3. A triclinic unit cell in space group P1 is proposed, and Whole Powder Pattern Decomposition (WPPD) refinement was employed for the semicrystalline regions of the polymeric phases, based on powder X-ray diffraction information. Fractal-like structures were observed after scanning electron microscopy (SEM) analysis, corroborated by the treatment and interpretation of small-angle X-ray scattering (SAXS) data. Multiple complementary techniques were incorporated, covering attenuated total reflection Fourier transform infrared spectroscopy (ATRFTIR), Raman spectroscopy, thermal analysis (TG/DSC), and direct current (DC) four-point conductivity. Pure PPA exhibited a glass transition temperature (Tg) at approximately 80°C and electrical conductivity just above 10-5 S/cm. On the other hand, the Tg of the composite materials appeared at almost double (~150°C), accompanied by an increase in conductivity of more than tenfold, exceeding 10 -4 S/cm.
 
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Date de Publication
2024-07-10
 
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