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Mémoire de Maîtrise
DOI
10.11606/D.3.2011.tde-26032012-111731
Document
Auteur
Nom complet
Lilian Lacerda de Almeida
Adresse Mail
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Paulo, 2011
Directeur
Jury
Wang, Shu Hui (Président)
Moreira, José Carlos
Valera, Ticiane Sanches
Titre en portugais
Síntese e propriedades do copolímero anfifílico poli(3-hidroxibutirato)-bloco-poli(óxido de etileno) e preparação de nanopartículas.
Mots-clés en portugais
Nanopartículas (preparo)
Polímeros (materiais)
Resumé en portugais
Visando o crescente interesse em pesquisa de novos materiais que utilizam polímeros biodegradáveis, este presente trabalho teve como objetivo a síntese de novos copolímeros através da reação de transesterificação no estado fundido entre poli(3-hidroxibutirato) (PHB), um polímero biodegradável, com poli(etileno glicol) (PEG). Sabe-se que um dos grandes problemas no uso do PHB é a sua elevada cristalinidade e instabilidade térmica, pois possui temperatura de fusão entre 170 e 180°C e apresenta degradação térmica a 190°C. A reação de transesterificação é uma alternativa para fazer a modificação química deste polímero, o que também viabiliza a formação de copolímeros anfifílicos triblocos. O objetivo final foi utilizar este novo material para o preparo de nanopartículas poliméricas a partir do método de difusão do solvente. Tais partículas são utilizadas para microencapsulamento de fármacos. Os copolímeros foram sintetizados e caracterizados por ensaio de solubilidade, espectrometria de ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN), calorimetria diferencial exploratória (DSC), espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), cromatografia de permeação em gel (GPC), análise por difração de Raios-X (WAXS), microscopia ótica de luz polarizada (MOLP) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A indicação de formação de copolímero anfifílico pode ser observada nos ensaios de solubilidade, pois o copolímero mostrou-se parcialmente solúvel em uma série de solventes em que o PHB original é insolúvel. A modificação química pode ser observada com as técnicas de RMN e FTIR, cujos espectros apresentaram absorções referentes ao grupo carbonila da ligação éster. As técnicas de DSC, WAXS e MOLP mostraram uma ligeira redução na cristalinidade do material, além da temperatura de fusão reduzir-se de 171ºC para 154°C. Com o GPC observou-se uma redução da massa molar, o que facilita a formação das nanopartículas poliméricas. As nanopartículas apresentaram tamanhos com diâmetros ao redor de 250nm, quando observadas por MEV.
Titre en anglais
Synthesis and properties amphiphilic copolymer poly(hydroxybutyrate)-block-poly(ethylene oxide) and preparation nanoparticles.
Mots-clés en anglais
Amphiphilic
Nanoparticles
Poly(hydroxybutyrate)
Transesterification
Resumé en anglais
Aimed at the growing interest in research on new materials using biodegradable polymers, the present work was aimed at the synthesis of new copolymers through transesterification reaction in the molten state of poly (3-hydroxybutyrate) (PHB), a biodegradable polymer, poly (ethylene glycol) (PEG). It is well known that a major problem in the use of PHB is its high crystallinity and thermal instability, as it has melting temperature between 170 and 180° C and shows thermal degradation at 190°C. The transesterification reaction is an alternative to the chemical modification of this polymer, which also enables the formation of amphiphilic triblock copolymers. The mainly goal of this studies was to use this new material for the preparation of polymeric nanoparticles from the solvent diffusion method. Such particles are used for microencapsulation of drugs. The copolymers were synthesized and characterized by solubility test, Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy of Hydrogen (NMR), Differential Scanning Calorimetry (DSC), Infrared Spectroscopy with Fourier transform (FTIR), Gel permeation chromatography (GPC) analysis by X-ray diffraction (WAXS), polarized light optical microscopy (MOLP) and scanning electron microscopy (SEM). The signs of the formation of amphiphilic copolymer can be observed in the trials of solubility, since the copolymer was found to be partially soluble in a variety of solvents in the original PHB is insoluble. The chemical modification can be observed with the techniques of NMR and FTIR spectra which showed absorptions for the carbonyl group of the ester linkage. The techniques of DSC, WAXS and MOLP showed a decrease in crystallinity of the material in 15%, and reduce the melting temperature is 171ºC to 154°C. With the GPC showed a reduction in molar mass, which facilitates the formation of polymeric nanoparticles. The nanoparticles showed sizes with diameters around 250nm observed by SEM.
 
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Date de Publication
2012-04-03
 
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