• JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
 
  Bookmark and Share
 
 
Doctoral Thesis
DOI
10.11606/T.3.2016.tde-19072016-084203
Document
Author
Full name
Paula Maria Nogueira Ambrogi
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Paulo, 2015
Supervisor
Committee
Giudici, Reinaldo (President)
Araujo, Pedro Henrique Hermes de
Guardani, Roberto
Lona, Liliane Maria Ferrareso
Santos, Alexandre Ferreira
Title in Portuguese
Polimerização de estireno em miniemulsão: monitoramento em linha usando espectroscopia de infravermelho próximo e Raman e modelagem matemática do processo.
Keywords in Portuguese
Espectroscopia NIR
Espectroscopia Raman
Modelos matemáticos
Monitoramento em linha
Monitoramento off-line
Polimerização em miniemulsão
Polímeros (Química orgânica)
Abstract in Portuguese
Neste trabalho estudou-se o processo de polimerização de estireno em miniemulsão, através do monitoramento in-line da conversão do monômero e do tamanho das partículas geradas durante o processo de polimerização, através das técnicas espectroscópicas de Infravermelho Próximo (Near Infra Red - NIR) e Raman. As medições off-line de conversão foram feitas através de gravimetria e do tamanho das partículas através de Espalhamento Dinâmico de Luz (Dynamic Light Scattering - DLS). Também foi objeto deste estudo a modelagem matemática do process de polimerização em miniemulsão, assim como sua simulação utilizando o programa Matlab. A metodologia adotada para a obtenção dos resultados envolveu o trabalho experimental de monitoramento da síntese de poliestireno em miniemulsão utilizando iniciador hidrossolúvel (persulfato de potássio), tensoativo (lauril sulfato de sódio) e co-estabilizantes (hexadecano e poliestireno) e equipamento rotor-estator, Ultra Turrax T25, para obtenção da miniemulsão. O modelo matemático envolveu a determinação de equações fenomenológicas representativas do sistema em questão, prevendo as possíveis variações na cinética e fenômenos físico-químicos, decorrentes de variações na formulação prevendo inclusive os mecanismos de nucleação existentes em função da concentração de tensoativo utilizado. Como resultado, este trabalho validou as metodologias avaliadas para monitoramento da conversão e diâmetro das partículas poliméricas e também, ao comparar as metodologias avaliadas, identificou a espectroscopia NIR como metodologia preferencial por não exigir preparação da amostra, fornecer respostas em tempo real, sem defasagem de tempo e também por permitir coletar espectros com pequenos intervalos de tempo, garante melhor precisão e evita a perda de informações do processo.
Title in English
Styrene miniemulsion polymerization: inline monitoring using near infrared and raman spectroscopy and process mathematical and modeling.
Keywords in English
In-line monitoring
Mathematical modeling
Miniemulsion polymerization
NIR spectroscopy
Off-line monitoring
Raman spectroscopy
Abstract in English
In this work, is the development of a detailed study of the miniemulsion polymerization process monitoring monomer conversion and particle size along process. Near Infrared Spectroscopy (Near Infra Red - NIR) and Raman Spectroscopy were used to conversion and diameter determination. Gravimetric analyses were used to conversion determination. Dynamic Light Scattering (Dynamic Light Scattering - DLS) to particle size determination. It was also object of this study the Mathematical Modeling of Miniemulsion Polymerization Reaction Kinetic, as well as it simulation using Matlab software. The methodology used to obtain the results involved experimental work to synthesize and monitor miniemulsion polystyrene using water-soluble initiator (potassium persulfate), stabilizer (sodium lauryl sulfate) and co-stabilizers (hexadecane and polystyrene) and rotor-stator equipment Ultra Turrax T25 for miniemulsion obtaining. The mathematical model involved the determination of representative phenomenological equations this system, anticipating the possible variations in kinetics and physical-chemical phenomena, resulting from formulation variations mainly by verifying the surfactant concentration [S] to determine the existing nucleation mechanism when compared with the same surfactant critical micelle concentration [CMC]. The provided mechanisms are: micellar nucleation to [S] [CMC], droplets nucleation and homogeneous nucleation to [S] < [CMC]. As a result, this study validated the proposed methods for monitoring conversion and polymer particles diameter and also compare the evaluated methodologies, identifying NIR spectroscopy as a differential method among others for not to require sample preparation, supply answers in real time, no time delay and also to perform in shorter intervals, preventing the loss of process information.
 
WARNING - Viewing this document is conditioned on your acceptance of the following terms of use:
This document is only for private use for research and teaching activities. Reproduction for commercial use is forbidden. This rights cover the whole data about this document as well as its contents. Any uses or copies of this document in whole or in part must include the author's name.
Publishing Date
2016-07-19
 
WARNING: Learn what derived works are clicking here.
All rights of the thesis/dissertation are from the authors
CeTI-SC/STI
Digital Library of Theses and Dissertations of USP. Copyright © 2001-2019. All rights reserved.