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Doctoral Thesis
DOI
https://doi.org/10.11606/T.3.2023.tde-17072023-152246
Document
Author
Full name
Francisco Guillermo Leonardo Briones Castillo
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Paulo, 2023
Supervisor
Committee
Machado, Izabel Fernanda (President)
Boidi, Guido
Carneiro, Marcelo Bertolete
Gouvêa, Douglas
Prados, Erika Fernanda
Title in Portuguese
Caracterizações microestrutural, mecânica e tribológica do cobre e compósitos de cobre-Al2O3 obtidos por spark plasma sintering.
Keywords in Portuguese
Al2O3
Cobre
Ensaio de riscamento
Influência da rota de aplicação de pressão
SPS
Abstract in Portuguese
A sinterização por Spark Plasma (SPS) é empregada para obter respostas tribológicas superiores em cobre e compósitos de Cu-Al2O3. Neste contexto, a modificação na interface entre cobre e Al2O3 é um método para melhorar as propriedades mecânicas e a resistência ao desgaste abrasivo do cobre, aplicado em sistemas mecânicos e elétricos. Esta tese aborda o efeito das características microestruturais e da adição de partículas de Al2O3 no desempenho tribológico do cobre sinterizado pela técnica Spark Plasma Sintering. A primeira parte da tese consistiu na consolidação do cobre por SPS a 650 ºC e diferentes rotas de pressão aplicadas durante o tempo de patamar e de aquecimento. As pressões alcançaram valores de 50, 65 e 110 MPa. Os resultados mostraram diferentes características, como densificação, distribuição dos poros, tamanho de grão e propriedades mecânicas. O principal objetivo da primeira parte do estudo foi selecionar os melhores parâmetros de sinterização, com base nos resultados de densidade e dureza, para sinterizar os compósitos Cu-Al2O3. A segunda parte foi a modificação das interfaces entre partículas de cobre e Al2O3 de modo exploratório. Por fim, a fabricação de compósitos à base de cobre foi avaliada usando métodos de adição de Al2O3: i) mistura de partículas de Al2O3 em pó de cobre como recebido; ii) processo de revestimento, no qual a deposição de prata sobre partículas de Al2O3 foi realizada por um magnéton pulsado de corrente contínua (PDCMS) e iii) revestimento mecânico-químico da superfície de partículas de Al2O3 com prata usando eletrodeposição. As caracterizações das amostras foram feitas por MEV, espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDS) e difração de raios X (XRD). A dureza e o módulo de elasticidade das amostras foram determinados por ensaios de indentação instrumentada e microdureza Vickers. A avaliação dos micro-mecanismos abrasivos foi realizada considerando o efeito de abrasivo único. Os ensaios de riscamento foram conduzidos por meio de duas geometrias abrasivas, aplicando-se cargas normais constantes. As superfícies desgastadas foram analisadas utilizando perfilometria 3D, MEV e FEG/MEV. Os resultados mostraram a versatilidade da técnica SPS para a fabricação de amostras com distintas microestruturas, o que permite a obtenção de materiais com diferentes respostas de coeficientes de atrito (COF) aparente e mecanismos de desgaste abrasivo. A adição de partículas de Al2O3 aumentou a resistência ao desgaste e dureza em relação ao cobre. Os resultados tribológicos indicaram efeitos locais no COF em micro-escala que foram relacionados aos métodos de modificação da superfície das partículas de Al2O3, o que resultou em mudanças na distribuição de partículas e poros e nas interfaces entre cobre/Al2O3. As mudanças de superfície de Al2O3 foram predominantes no desgaste local. Em consequência, a profundidade e o volume removido diminuíram e a energia específica de atrito aumentou. O COF local diminuiu devido às partículas de Al2O3 e aumentou em regiões de poros. As transições dos micro-mecanismos foram marcadas em função das cargas normais para cada compósito. Portanto, esta pesquisa contribuiu para o desenvolvimento de uma metodologia para avaliar novas rotas de sinterização por SPS, a adição de alumina e interfaces modificadas na densificação, bem como o desempenho tribológico de cobre e seus compósitos.
Title in English
Microstructural, mechanical and tribological characterizations of copper and copper-Al2O3 composites obtained by Spark Plasma Sintering
Keywords in English
Al2O3
Copper
Pressure application route influence
Scratch test
SPS
Abstract in English
The Spark Plasma Sintering (SPS) technique is employed to obtain superior tribological responses in copper and Cu-Al2O3 composites. Thus, the modification at the interface between copper and Al2O3 is a powerful method to improve the mechanical properties and resistance to abrasive wear of copper, applied in mechanical and electrical systems. This thesis addresses the effect of microstructural features and the addition of Al2O3 particles on the tribological performance of copper sintered using the SPS technique. The first part of this study consisted of the consolidation of copper at 650 ºC and different routes of pressure applied during the holding time and heating. The pressures reached 50, 65 and 110 MPa. The result presented different characteristics, such as densification, porosity distribution, grain size, and mechanical properties. The main objective of the first part of the study was to select the best sintering parameters, based on the density and hardness results, to sinter the Cu-Al2O3 composites. The second part of the study was the modification of the interfaces between copper and Al2O3 particles from an exploratory point of view. Finally, mixtures of copper-based composites were evaluated using different Al2O3 addition methods, which were: i) mixture of Al2O3 particles to copper powder as received; ii) coating process, in which silver was deposited on Al2O3 particles using a pulsed direct current magnetron (PDCMS) and iii) mechanical-chemical coating of the surface of Al2O3 particles with silver using the electroless technique. Samples characterizations were analyzed by SEM, energy dispersive spectroscopy (EDS), and X-ray diffraction (XRD). The hardness and elastic modulus of the samples were determined using instrumented indentation tests and Vickers microhardness. The abrasive micro-mechanisms were evaluated from a simplified abrasion study, considering a single abrasive particle. The scratch tests were conducted using two different abrasive geometries, applying constant normal loads. The worn surfaces were analyzed utilizing 3D profilometry, SEM, and FEGSEM. The results showed the versatility of the SPS for manufacturing samples with different microstructural characteristics, allowing to obtain materials with varying apparent coefficients of friction (COF) and abrasive wear mechanisms. Adding Al2O3 particles increased the wear resistance and hardness with respect to copper. The main results of the scratch tests have shown changes in the local micro-scale COF, which were related to the methods of modifying the surface of the Al2O3 particles, which resulted in changes in the porosity, particle distribution, and the interfaces between copper/Al2O3. The influence of Al2O3 surface changes was predominant in local wear behavior. Consequently, the local penetration depth and volume removed decreased, and the specific frictional energy increased. Also, the local COF decreased due to the Al2O3 particles during scratching and raised in the presence of pores. The transitions of the micro-mechanisms were marked as a function of the normal loads applied for each sintered composite. Therefore, this research contributed to developing a methodology to evaluate the SPS new sintering routes, the addition of alumina and alumina-modified interfaces in the densification, and the tribological performance of copper and copper composites.
 
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Publishing Date
2023-07-24
 
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