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Thèse de Doctorat
DOI
10.11606/T.43.1998.tde-03102012-160238
Document
Auteur
Nom complet
Maria Lúcia Pereira Antunes
Adresse Mail
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Paulo, 1998
Directeur
Jury
Santos, Helena Lopes de Souza (Président)
Coelho, Antonio Carlos Vieira
Joekes, Inés
Monteiro, Waldemar Alfredo
Oliveira, Mario Jose de
Titre en portugais
Estudo de Formação e Caracterização de Hidróxidos de Alumínio por Métodos Óptico-Eletrônicos
Mots-clés en portugais
Alumina.
Cerâmica Avançada
Crescimento de Cristais
Hidróxidos de Alumínio
Microscopia Eletrônica
Resumé en portugais
Nesta tese foram sintetizadas nove amostras de hidróxido de alumínio, a partir da reação de folhas de alumínio amalgamado em diversos meios reagentes. Esses hidróxidos foram caracterizados por microscopia eletrônica de transmissão, difração eletrônica de varredura e difração de raios-X. A caracterização permitiu descrever a morfologia dos cristais obtidos e identificar rotas novas de preparo de hidróxidos de alumínio. Sendo elas: em meio metanol foi sintetizada gibsita (com alteração em seu hábito cristalino); em meio etanol foram sintetizadas misturas de hidróxidos de alumínio (à concentração de 20% resulta em mistura de cristais de baierita e nordstrandita; à concentração de 50%, mistura de gibsita, baierita e pseudoboemita; quando usando o etanol comercial, apenas a pseusoboemita); foi observado que a elevação da concentração de etanol leva a predominância da síntese de pseudoboemita; em meio álcool isopropílico foi sintetizada uma mistura de baierita e nordstrandita e em meio glicerina sintetizou-se apenas pseudoboemita. Foi desenvolvido um estudo de transformação de fase dos cristais de dois dos hidróxidos produzidos por essas rotas: baierita e nordstrandita. Pelos métodos de difração eletrônica de área selecionada e análise térmica diferencial foi determinada a seguinte sequência de transformações em função da temperatura: alumina-eta alumina-tetaalumina-alfa; as modificações na textura e morfologia foram acompanhadas, ao longo desse processo, pelas microscopias eletrônica de transmissão e varredura. Por microscopia eletrônica de transmissão e suas técnicas associadas, o processo de cristalização da nordstrandita pode ser acompanhado, que permitiu descrever, pela primeira vez, a nucleação e o crescimento desses cristais assim como seus efeitos na morfologia final do cristal. O mecanismo de transformação da pseudoboemita em nordstrandita permitiu mostrar, que o modelo de trasnformação da pseudoboemita pode ser generalizado para as três formas de trihidróxidos de alumínio.
Titre en anglais
Formation Study and Characterization of Aluminum Hydroxide by Optical-Electronic Methods
Mots-clés en anglais
Advanced Ceramics
Alumina.
Aluminum Hydroxide
Crystal Growth
Electron Microscopy
Resumé en anglais
Nine aluminium hydroxides were synthesized from the reaction between amalgameted aluminium foils and different aqueous solutions. The synthetic hydroxides were characterized by transmission electron microscopy, selected area electron diffraction, X-ray microanalysis, scanning electron microscopy and x-ray diffraction. These characterizations identified new routes for producing gibbsite, bayerite, nordstrandite and fibrilar pseudoboehmite and the influence of different aqueous solution in these crystallization. A morphological description of these hydroxides was made. The thermal transformation of bayerite and nordstrandite crystals into transition aluminas was studied by transmission electron microscopy, scanning electron microscopy and selected area diffraction. The nordstrandite crystallization process was followed by electron optical techniques. Original results about nucleation and crystal growth were obtained for nordstrandite. The mechanism of transformation (pseudoboehmite into nordstrandite) was verified, and in general Al(OH) IND 3 comes from the pseudoboehmite.
 
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45325Antunes.pdf (19.05 Mbytes)
Date de Publication
2012-10-03
 
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