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Mémoire de Maîtrise
DOI
10.11606/D.43.2008.tde-10032009-124743
Document
Auteur
Nom complet
Amanda Defendi Arelaro
Adresse Mail
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Paulo, 2008
Directeur
Jury
Rechenberg, Hercilio Rodolfo (Président)
Depeyrot, Jerome
Itri, Rosangela
Titre en portugais
Síntese e caracterização de nanopartículas de ferritas
Mots-clés en portugais
Espectroscopia Mossbauer
Ferritos
Magnetismo
Nanopartículas
Resumé en portugais
Nanopartículas magnéticas têm sido extensamente estudadas não só pelas inúmeras possibilidades de aplicações nas áreas tecnológica e biomédica, mas também do ponto de vista acadêmico, visando a uma compreensão das alterações de suas características físicas nesta escala de tamanhos. Sintetizar nanopartículas com baixa dispersão de tamanhos e homogeneidade morfológica, estrutural e estequiométrica é de grande importância para o estudo de suas características magnéticas. No presente trabalho, amostras de diferentes ferritas (MeFe2O4, M = Fe, Co e Ni) foram produzidas por um método de síntese química que envolve a decomposição do acetilacetonato de Fe em altas temperaturas na presença de um álcool de cadeia longa e dos surfactantes e estabilizantes oleilamina e ácido oléico. Como o objetivo deste trabalho é estudar a variação das propriedades magnéticas em função do metal M, foi selecionada uma amostra de cada material com diâmetros médios próximos entre si (entre 5,7 e 8,1 nm). A caracterização estrutural foi feita por microscopia eletrônica de transmissão de baixa e alta resolução, além de difração de raios-X. As propriedades magnéticas foram caracterizadas por medidas de susceptibilidade ac em função da freqüência e temperatura, magnetização em função do campo magnético e espectroscopia Mössbauer em campos magnéticos aplicados entre 0 e 12 T. As amostras apresentaram estreita distribuição de tamanhos, ausência de aglomerados, homogeneidade morfológica e altíssima cristalinidade. Das medidas magnéticas foram obtidos, por dois métodos distintos, valores da constante de anisotropia magnética de 2,56,1 para M = Ni, 23,019,3 para M = Fe e 50,042,3 para M = Co (valores em 105 erg/cm3). Estes valores estão acima do esperado para os respectivos materiais bulk, indicando uma contribuição à anisotropia além da magnetocristalina. Os valores de magnetização de saturação a 4,2 K (17,1, 74,0 e 30 emu/g para M = Fe, Co e Ni) estão em geral abaixo do valor esperado para os respectivos materiais massivos. Curvas MH obtidas acima da temperatura de bloqueio mostram o comportamento superparamagnético das partículas. Espectros Mössbauer coletados sob altos campos confirmaram a alta cristalinidade das partículas, excluindo a existência de uma camada superficial de spins desalinhados.
Titre en anglais
Sysnthesis and characterization of fenites nanoparticles
Mots-clés en anglais
Ferrites
Magnetism
Mossbauer
Nanoparticles
Spectroscopy
Systhesis
Resumé en anglais
Magnetic nanoparticles have been extensively investigated, motivated by their potential technological and biomedical applications as well as in search of a better understanding of the physical properties modifications induced by nanoscale size. Synthesizing nanoparticles with a narrow size dispersion and good morphological, structural and stoichiometric homogeneity is an important requisite for such studies. In this work, nanocrystalline samples of different ferrites MFe2O4 (M = Fe, Co and Ni) have been prepared by a chemical synthesis method involving high-temperature decomposition of Fe acetylacetonate in the presence of a long-chain alcohol and of surfactant and stabilizing agents oleylamin and oleic acid. The main objective of this work being a comparative study of the effect of the M element on the magnetic properties, one sample was selected for each compound, with close mean diameters (5.7-8.1 nm). The structural characterization was carried out by low and high-resolution TEM and x-ray diffraction. Magnetic properties were characterized by frequency and temperature dependent ac susceptibility, magnetization vs. field measurements, and Mössbauer spectroscopy in applied magnetic fields ranging from 0 to 12 T. All samples exhibited narrow size distributions, no particle agglomeration, morphological homogeneity, and an excellent crystallinity. Magnetic anisotropy constants were obtained from magnetic data by two different methods, giving 2.5-6.1 for M = Ni, 23.0-19.3 for M = Fe, and 50.0-42.3 for M = Co (all data in 105 erg/cm3). These results are higher than those expected for the respective bulk materials, indicating an additional contribution to purely magnetocrystalline anisotropy. Saturation magnetization values at 4.2 K (17.1, 74.0 and 30 emu/g por M = Fe, Co and Ni) are generally below the corresponding bulk values. Magnetization curves above the blocking temperature exhibit superparamagnetic behavior. High-field Mössbauer spectra do not show a superficial shell of misaligned spins, thus confirming the high crystallinity of the nanoparticles.
 
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amanda.pdf (2.16 Mbytes)
Date de Publication
2009-04-06
 
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