Devido às propriedades magnéticas, ópticas e elétricas, nanopartículas metálicas têm sido extensivamente estudadas para possíveis aplicações na produção de biossensores, separação de moléculas biológicas, técnicas de imagem, administração de medicamentos entre várias outras. Para tais aplicações, é crucial ter rotas de síntese otimizadas para a formação de partículas com morfologia e estrutura bem definidas. Neste trabalho, apresentamos um estudo sistemático de processos de síntese de nanopartículas bem como uma caracterização estrutural detalhada utilizando diversas técnicas experimentais. Experimentos in e ex situ possibilitaram a aquisição de dados desses sistemas durante e após o processo de formação das nanopartículas. A correlação dos resultados de espalhamento de raios X a baixo ângulo (SAXS) com outras técnicas experimentais permitiu a determinação de diversos parâmetros estruturais para os sistemas estudados e também demonstrou a complementaridade das diferentes técnicas utilizadas. Foi necessário o desenvolvimento de métodos avançados de modelagem de dados de SAXS, o que permitiu a obtenção de informações sobre características dos sistemas como tamanho médio, estado de agregação, polidispersidade entre outros parâmetros. A experiência em síntese de nanopartículas adquirida durante o projeto foi essencial para a implementação de uma rota de síntese de nanobastões de ouro com baixa polidispersão de tamanho. Além das informações estruturais obtidas para os diversos sistemas investigados nesta tese, obtivemos um conjunto de métodos experimentais e teóricos que podem ser aplicados a diversos tipos de sistemas.

Due to their magnetic, optical and electrical properties, metallic nanoparticles have been extensively studied for applications in biosensor production, separation of biological molecules, imaging techniques, drug delivery among many others. For such applications, it is crucial to have optimized synthesis routes for the formation of particles with well-defined morphology and structure. In this work, we present a systematic study of nanoparticle synthesis processes as well as a detailed structural characterization using several experimental techniques. In and ex situ experiments enabled the acquisition of data from these systems during and after the nanoparticle formation process. The correlation of small angle X-ray scattering (SAXS) results with other experimental techniques allowed the determination of several structural parameters for the studied systems and also demonstrated the complementarity of the different techniques used. It was necessary to develop advanced methods of SAXS data modeling, which allowed obtaining information about characteristics of the systems such as average size, aggregation state, polydispersity among other parameters. The experience in nanoparticle synthesis acquired during the project was essential for the implementation of a gold nanorods synthesis route with low polydispersity. In addition to the structural information obtained for the various systems investigated in this thesis, we obtained a set of experimental and theoretical methods that can be applied to several types of systems.