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Dissertação de Mestrado
DOI
10.11606/D.43.2011.tde-26042012-181327
Documento
Autor
Nome completo
Sara Rosalbina Quispe Espinoza
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Paulo, 2011
Orientador
Banca examinadora
Watanabe, Shigueo (Presidente)
Rabbani, Said Rahnamaye
Yukimitu, Keizo
Título em português
Propriedades de absorção óptica, ressonância paramagnética eletrônica e termoluninescência da espessartita-almandina natural
Palavras-chave em português
Absorção óptica
Espessartita Almandina
Ferro
Ressonância Paramagnética Eletrônica
Termoluminescência
Resumo em português
0 objetivo do presente trabalho consistiu em estudar algumas propriedades físicas do mineral natural de silicato PIROPO, urn dos seis membros do Grupo Granada. A granada, que foi-nos vendida como sendo piropo, a análise por fluorescência de raios-x revelou-a ser uma solução de 54,8% de almandina, 43,9% de espessartita e 1,23% de piropo. Como há poucos estudos desses minerais e, como na natureza não é muito comum encontrar essas granadas com mais de 85 a 90% de urn só tipo, optamos pelo estudo dessa amostra. 0 espectro de absorção ótico é bern complexo, com várias bandas, desde a ultravioleta próxima a infravermelho próximo. Todas essa bandas foram identificadas comparando com aquelas identificadas na almandina, por Manning, e na espessartita por Slack. A irradiação, mesmo com doses de algumas centenas de kilograys (kGy), praticamente não mudou o espectro de absorção ótico. 0 tratamento acima de 850°C, por outro lado, afetou o espectro de duas maneiras: (1) a absorção do fundo cresceu muito e, a partir de 900°C, as bandas não visíveis desapareceram, (2) a banda de Fe 2+ em tomo de 1200 nm decresceu, indicando que houve a reação Fe2+ e-- + Fe3+ . As medidas de EPR produziram resultados inesperados. 0 sinal EPR é praticamente uma reta de inclinação de ~ 175°, varrendo o campo magnético todo experimental de 1000 Gauss a 6000 Gauss. A intensidade varia de +62 a -60 para 5 mW de potência de microondas, de +650 a -600 para a potência de 10 mW e de +1600 a -1000 para a potência de 20 mW. Note-se que, normalmente, um sinal simples típico aparece na forma de um S invertido e deitado (~). Numa série de experiências realizadas mantendo a potência de 10 mW foram registrados os sinais EPR de amostras recozidas em temperaturas variadas de 400°C a 1000°C. Em 400°C, a reta inicial agora passa a apresentar urn platô entre 3500 Gauss e 4200 Gauss; em 700°C em tomo de 3500 Gauss cai bruscamente de intensidade 45 ~55 para -125 e, em seguida, tem-se o patamar que se estende agora ate 4800 Gauss; em 800-850°C o sinal que começa com intensidade constante de 1000 Gauss a 3200-3400 Gauss onde a intensidade cai verticalmente ate -500 e, em seguida, a intensidade cresce gradualmente a -250 em torno de 4800 Gauss e se torna constante. Por fim de 900 a 950°C forma o sinal usual de S deitado e invertido, em tomo de g = 2,0. A intensidade varia de +1200 a -1500; em 1000°C essa variação da intensidade vai de +3500 a -3000. O sinal é gigante. Como é sabido, esse sinal é devido à interação dipolo magnético de Fe3+ . Porque o sinal aumenta de intensidade acima de 900°C? Como vimos na parte de absorção ótica, nessas temperaturas, uma quantidade grande de Fe2+ se converte em Fe3+ . Das poucas medidas de TL podemos dizer que, os picos TL em 150°C, 210°C, 270°C, 340-360°C compõem a curva de emissão. O último pico deve ser superposição de mais de dois picos, o que pode ser verificado por deconvolução. Não a fizemos. Em todo caso, o pico se desloca para temperaturas baixas a medida que a dose de radiação aumenta.
Título em inglês
Optical absorption, electron paramagnetic resonance and thermoluminescence studies of natural spessartite almandine
Palavras-chave em inglês
Electron paramagnetic resonance
Iron
Optical absorption
Spessartite almandine
Thermoluminescence
Resumo em inglês
The aim of the present study consisted on investigating some of the physical properties of natural mineral of silicate called PYROPE, which is one of six members of Garnet Group. We purchased from a stone dealer a piece of garnet as being pyrope. However, an x-ray fluoresce analysis has shown that it is actually a solid solution of 54,8% almandine, 43,9% of spessartite (or spessartine) and 1,23% of pyrope. Since, there is scarce number of published articles in literature, and furthermore it is very rare to find any one of 85 to 90% pure garnet, we decided to study the properties of them mixture of almandine-spessartite. The optical absorption spectrum came out to be quite complex with several absorption bands in the range from near ultraviolet to near infrared. All these bands have been identified by comparison with absorption spectrum of almandine measured and identified by Manning and also with the absorption spectrum of spessartite by Slack. The irradiation with gamma-rays even with very high dose did not change the absorption spectrum. The heat treatment at high temperature, on the other hand, affected the spectrum. In first place, the background absorption increases such that starting around 900°C heating the bands in visible range disappear, secondly the Fe2+ bang around 1200 nm decreases indicating that Fe2+ liberates electron and Fe3+ ion result. And unexpected results have been obtained with EPR measurements. The EPR signal of natural sample is just a straight line extending from 1000 to 6000 Gauss magnetic field. The signal intensity varied from +62 (a.u.) to -60 for 5 mW microwaves power, from +650 to -600 for 10 mW power and from +1600 to -1000 for 20 mW microwave power. Note that, one usually obtain a simple typical signal,(~) therefore a straight line is very unusual. We then carried out a series of measurements keeping 10 mW microwaves power and submitting the samples to heat treatment from 400 to 1000°C. At 400°C annealing the EPR straight line signal present a plateau from 3500 to 4200 Gauss; at 700°C annealing a sharp decrease of signal around 3500 Gauss occurs with the intensity varying from 45 ~45 to -125 and then a plateau follows extending to 4800 Gauss; for 800 to 850°C annealing the signal is constant between 1000 at 3200, 3400 Gauss, at this point the EPR intensity drops; to -500 and then gradually increases becoming constant from around 4800 Gauss on above 900 to 950°C the signal now has normal form around g=2,0. However the EPR intensity increases such that it varies from +1200 to -1500. The annealing the sample to higher temperature produces a signal with intensity varying from +3500 to -3000 a really gigantic signal. This is related to the fact that at this temperature Fe2+ liberates electrons and becomes Fe3+, which contributes through magnetic dipole-magnetic dipole interaction to this large EPR signal.
 
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57591Espinoza.pdf (5.35 Mbytes)
Data de Publicação
2014-09-03
 
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