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Tese de Doutorado
DOI
10.11606/T.46.2004.tde-03122007-134241
Documento
Autor
Nome completo
Gustavo Morari do Nascimento
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Paulo, 2004
Orientador
Banca examinadora
Temperini, Marcia Laudelina Arruda (Presidente)
Araki, Koiti
Oliveira Júnior, Osvaldo Novais de
Paoli, Marco Aurélio de
Torresi, Roberto Manuel
Título em português
Síntese e caracterização de nanocompósitos de polímeros condutores com argilas
Palavras-chave em português
Argilas
Azo corantes
Nanocompósitos
Polianilina
Raman ressonante
Resumo em português
Nesta tese são apresentados os resultados de síntese e caracterização dos nanocompósitos de poli(anilina) (PANI) e de poli(benzidina)(PBZ) com argilas. Através do emprego de diferentes técnicas espectroscópicas e de microscopia eletrônica foi possível confirmar a intercalação dos monômeros e sua polimerização. Quando a polimerização foi feita a partir do monômero intercalado na argila (polimerização in situ) são obtidos nanocompósitos no qual a maior parte das cadeias poliméricas está intercalada. Entretanto, quando a polimerização é feita sem a prévia intercalação do monômero (polimerização ex situ), ocorre a formação dos polímeros na superfície externa da argila. Usando a espectroscopia Raman ressonante e de Absorção de raios-X na borda K do nitrogênio (N K XANES) foi possível elucidar a estrutura dos segmentos cromofóricos da PANI e da PBZ intercaladas, e pela primeira vez foi mostrado a presença de um segmento cromofórico na PANI intercalada, não presente na PANI livre, que possui em sua estrutura ligações azo e anéis cíclicos do tipo fenazina. A síntese da PANI intercalada em diferentes argilas e em diferentes condições de síntese permitiu verificar a influência destes fatores na formação desses novos segmentos.
Título em inglês
Synthesis and characterization of nanocomposites of conducting polymers with clays
Palavras-chave em inglês
Azo Dyes
Clay
Nanocomposites
Polyaniline
Resonance Raman
Resumo em inglês
The present work shows the synthesis and characterization of the nanocomposites of poly(aniline) (PANI) and poly(benzidine) (PBZ) formed inside the montmorillonite (MMT)clay galleries. Through the use of a large number of spectroscopic and microscopic techniques was possible to confirm the monomer intercalation and polymerization between the clay layers. When the synthesis is carried out after previous monomer intercalation (in situ route) the formation of polymer occurs mainly between the clay layers. On the other hand, the formation of polymer in external clay surface (ex situ route) occurs when the polymerization is carried out without previous monomer intercalation. Using resonance Raman spectroscopy and X-ray near nitrogen K-edge absorption (N K XANES) was possible to elucidate the structure of chromophoric segments in intercalated PANI and PBZ. For the first time, we show the presence of a new chromophoric segment, having phenazinic and azo groups, in the PANI intercalated by in situ route, indicating that the confinement of monomer is one of the factors leading to the formation of these new segments. The synthesis of intercalated PANI in different clays and experimental reaction conditions show that these factors, not only the confinement, have played an important role in formation of the new chromophoric segments in the structure of intercalated PANI.
 
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Tese-final.pdf (29.49 Mbytes)
Data de Publicação
2007-12-04
 
AVISO: O material descrito abaixo refere-se a trabalhos decorrentes desta tese ou dissertação. O conteúdo desses trabalhos é de inteira responsabilidade do autor da tese ou dissertação.
  • DO NASCIMENTO, G. M., CONSTANTINO, V. R. L., and TEMPERINI, M. L. A. Spectroscopic Characterization of a New Type of Conducting Polymer-Clay Nanocomposite [doi:10.1021/ma025571l]. Macromolecules [online], 2002, vol. 35, n. 20, p. 7535-7537.
  • DO NASCIMENTO, Gustavo M., et al. Aniline Polymerization into Montmorillonite Clay : A Spectroscopic Investigation of the Intercalated Conducting Polymer [doi:10.1021/ma049054%2B]. Macromolecules [online], 2004, vol. 37, n. 25, p. 9373-9385.
  • DO NASCIMENTO, Gustavo M., et al. Benzidine oxidation on cationic clay surfaces in aqueous suspension monitored by in situ resonance Raman spectroscopy [doi:10.1016/j.colsurfa.2006.04.005]. Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects [online], 2006, vol. 289, n. 1-3, p. 39-46.
  • DO NASCIMENTO, Gustavo M., et al. Oxidation of anilinium ions intercalated in montmorillonite clay by electrochemical route [doi:10.1016/j.colsurfa.2007.12.042]. Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects [online], 2008, vol. 318, n. 1-3, p. 245-253.
  • DO NASCIMENTO, Gustavo M., et al. Spectroscopic characterization of polyaniline formed in the presence of montmorillonite clay [doi:10.1016/j.polymer.2006.06.036]. Polymer [online], 2006, vol. 47, n. 17, p. 6131-6139.
  • DO NASCIMENTO, Gustavo M., and TEMPERINI, Marcia L.A.. Structure of polyaniline formed in different inorganic porous materials : A spectroscopic study [doi:10.1016/j.eurpolymj.2008.08.038]. European Polymer Journal [online], 2008, vol. 44, n. 11, p. 3501-3511.
  • DO NASCIMENTO, Gustavo M., CONSTANTINO, Vera R. L., and TEMPERINI, Marcia L. A.. Spectroscopic Characterization of Doped Poly(benzidine) and Its Nanocomposite with Cationic Clay [doi:10.1021/jp037262i]. The Journal of Physical Chemistry B [online], 2004, vol. 108, n. 18, p. 5564-5571.
  • DO NASCIMENTO, Gustavo M., SESTREM, Ricardo H., and TEMPERINI, Marcia L.A. Structural characterization of poly-para-phenylenediamine-montmorillonite clay nanocomposites [doi:10.1016/j.synthmet.2010.09.016]. Synthetic Metals [online], 2010, vol. 160, n. 23-24, p. 2397-2403.
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