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Tesis Doctoral
DOI
10.11606/T.46.2017.tde-01022017-104925
Documento
Autor
Nombre completo
Mauro Korn
Dirección Electrónica
Instituto/Escuela/Facultad
Área de Conocimiento
Fecha de Defensa
Publicación
São Paulo, 1996
Director
Tribunal
Angnes, Lucio
Lago, Claudimir Lucio do
Pasquini, Celio
Reis, Boaventura Freire dos
Rezende, Maria Olimpia de Oliveira
Título en portugués
Desenvolvimento de processo de titulação por procura binária, em fluxo contínuo, com detecção espectrofotométrica
Palabras clave en portugués
Busca Binária
FIA
Química analítica
Química analítica instrumental
Titulação
Resumen en portugués
O processo de análise química denominado de titulação por procura binária foi desenvolvido e aplicado em sistema de injeção em fluxo. Este procedimento de análise, baseado no método das variações contínuas, procura o menor intervalo em fração volumétrica do titulante, ou da solução da amostra, que contenha o ponto final de uma titulação. Ao ser introduzida alíquota da solução da amostra no percurso analítico, o sinal gerado pelo detector deve ser significativamente diferente daquele gerado com a inserção de uma alíquota da solução do titulante. Neste processo descontínuo, a procura do ponto final segue a lógica binária, reduzindo os incrementos de fração volumétrica, da solução de amostra ou do titulante, em 50%, a cada nova tentativa de procura. Os sinais gerados por um detector espectrofotométrico, acoplado ao sistema de fluxo, eram convertidos em sinais digitais e comparados com os sinais fornecidos pelo detector nas duas tentativas iniciais da procura. Um programa foi desenvolvido para gerenciar este procedimento de titulação, determinando o volume das alíquotas das soluções, para cada tentativa, bem como estabelecendo a rota de procura. O procedimento foi aplicado à uma série de titulações envolvendo reações de neutralização e complexação. Uma titulação, aplicando este procedimento, pode ser executada em 3 minutos, consumindo aproximadamente 2 cm3 das soluções reagentes. As limitações para a aplicação deste procedimento de análise são discutidas, bem como a inviabilidade de sua aplicação sem o emprego de recursos de automatização.
Título en inglés
Development of titration process by search binary, in flow continuous, with spectrophotometric detection
Palabras clave en inglés
Analytical chemistry
Binary Search
FIA
Instrumental analytical chemistry
Titration
Resumen en inglés
A flow injection analytical procedure named as binary search titrimetric process was studied. It was based on volumetric fraction variation methodology. Under its directive, the microcomputer can control the titrand and titrant solutions delevering into the analytical path, by varying both volumetric fractions, following an algorithm based on successive aproximation method. Analytical signals assessed from the analog output of the spectrophotometer for each tentatives were converted to digital making use of an interface card, attached in the microcomputer main board. After each solutions handling cycles, the data collected were processed in order to decide about the next tentative to be carried out, obeying the settled binary search algorithm. The feasibility was ascertained by titrating solutions employing neutralization and complexation reactions. The time interval to perform this titration process employing binary search concept was about 3 minutes, consuming ca 2 cm3 of reagents solutions. No significant difference at 5 % probability level was observed by comparing of the results obtained applying this procedure with those produced by manual procedures.
 
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Fecha de Publicación
2017-02-01
 
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