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Thèse de Doctorat
DOI
10.11606/T.46.2018.tde-03052018-092546
Document
Auteur
Nom complet
Ruth Leme de Oliveira
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Paulo, 1971
Directeur
Titre en portugais
Sobre a extratibilidade de cianeto-E ciano-complexos de trifenil-N-propil-fosfonio e trifenil-isopropil-fosfônio e algumas aplicações analíticas
Mots-clés en portugais
Química analítica
Resumé en portugais
O estudo sistemático da extratibilidade de cianato e ciano-complexos de trifenil-n-propil e trifenil-isopropil-fosfônio, proporcionou a possibilidade de se efetuar, com eficiência, separações bem como de elaborar prova de identificação e métodos de determinação de interesse analítico. Mediante o emprêgo de íons cianato e de trifenil-isopropil-fosfônio, pôde-se estabelecer condições que permitiram extrair, do meio aquoso, íons de cobalto com 99,3% de eficiência (coeficiente de extração), em metil-isopropil-cetôna. Conseguiu-se, dessa maneira, separar baixos teores de cobalto de grandes quantidades de níquel. Pôde-se, assim, elaborar prova para a identificação de cobalto até 0,25 µg, com limite de diluição de l:2.000.000. A prova pode ser executada na presença de grande número de íons estranhos. O método quantitativo elaborado, além de possibilitar a separação dos ions Co(II) e Ni(II), permitiu determinar cobalto na faixa de concentração de 4 a 60 µg/ml, diretamente no extrato orgânico, por via espetrofotométrica, em 630 mµ. Isolou-se um composto correspondente à fórmula (Φ3-P-C3H7)2 [Co(OCN) 4] que se provou ser a espécie extraída no procedimento analítico. A marcante diferença de comportamento observada entre o ferrocianeto de trifenil-n-propil ou trifenil-isopropil-fosfônio e o correspondente ferricianeto, permitiu a elaboração de método para a separação quantitativa dêsses anions, mediante extração, em álcool pentílico, do ferricianeto -de trifenil-n-propilfosfônio, sendo o coeficiente de extração 97,5%. A medida espetrofotométrica, direta, do ferricianeto extraído, em 420 mµ, permite determinar 20 a 200 µg/ml. Entretanto, após reação, na própria fase orgânica, com íons Fe(II), a coloração azul obtida tornou o método cêrca de oito vêzes mais sensível e aplicável na faixa de 2 a 18 µg/ml, sendo a medida espetrofotométrica efetuada em 720 mµ.
Titre en anglais
About extractibility of cyanate-E cyano-complexes of the triphenyl-n-propyl-phosphonium and triphenyl-isopropyl-phosphonium and some analytical applications
Mots-clés en anglais
Analytical chemistry
Resumé en anglais
O estudo sistemático da extratibilidade de cianato e ciano-complexos de trifenil-n-propil e trifenil-isopropil-fosfônio, proporcionou a possibilidade de se efetuar, com eficiência, separações bem como de elaborar prova de identificação e métodos de determinação de interesse analítico. Mediante o emprêgo de íons cianato e de trifenil-isopropil-fosfônio, pôde-se estabelecer condições que permitiram extrair, do meio aquoso, íons de cobalto com 99,3% de eficiência (coeficiente de extração), em metil-isopropil-cetôna. Conseguiu-se, dessa maneira, separar baixos teores de cobalto de grandes quantidades de níquel. Pôde-se, assim, elaborar prova para a identificação de cobalto até 0,25 µg, com limite de diluição de l:2.000.000. A prova pode ser executada na presença de grande número de íons estranhos. O método quantitativo elaborado, além de possibilitar a separação dos ions Co(II) e Ni(II), permitiu determinar cobalto na faixa de concentração de 4 a 60 µg/ml, diretamente no extrato orgânico, por via espetrofotométrica, em 630 mµ. Isolou-se um composto correspondente à fórmula (Φ3-P-C3H7)2 [Co(OCN) 4] que se provou ser a espécie extraída no procedimento analítico. A marcante diferença de comportamento observada entre o ferrocianeto de trifenil-n-propil ou trifenil-isopropil-fosfônio e o correspondente ferricianeto, permitiu a elaboração de método para a separação quantitativa dêsses anions, mediante extração, em álcool pentílico, do ferricianeto -de trifenil-n-propilfosfônio, sendo o coeficiente de extração 97,5%. A medida espetrofotométrica, direta, do ferricianeto extraído, em 420 mµ, permite determinar 20 a 200 µg/ml. Entretanto, após reação, na própria fase orgânica, com íons Fe(II), a coloração azul obtida tornou o método cêrca de oito vêzes mais sensível e aplicável na faixa de 2 a 18 µg/ml, sendo a medida espetrofotométrica efetuada em 720 mµ.
 
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Date de Publication
2018-07-23
 
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