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Thèse de Doctorat
DOI
10.11606/T.46.2019.tde-23012019-101304
Document
Auteur
Nom complet
Maria Lurdes Felsner
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Paulo, 2001
Directeur
Jury
Matos, Jivaldo do Rosario (Président)
Bruns, Roy Edward
Machado, Luci Diva Brocardo
Muradian, Ligia Bicudo de Almeida
Oliveira, Elisabeth de
Titre en portugais
Caracterização de méis monoflorais de eucalipto e laranja do Estado de São Paulo por técnicas termoanalíticas
Mots-clés en portugais
Mel (Características; Análise química)
Método termoanalítico
Química analítica
Resumé en portugais
Este trabalho apresenta o desenvolvimento e a otimização de metodologias analíticas para avaliação da temperatura de transição vítrea (Tg) por DSC e determinação do teor de umidade e cinzas por TG/DTG de amostras de mel. Além disso, foi realizado também um estudo da variabilidade nestes parâmetros físico-químicos e na temperatura de transição vítrea de amostras de méis monoflorais de eucalipto e laranja de algumas regiões do Estado de São Paulo. Para a avaliação termogravimétrica das amostras de mel, inicialmente foi realizado um estudo do comportamento térmico de padrões de carboidratos por TG/DTG, DSC e DTA Os resultados obtidos permitiram diferenciar as etapas de decomposição térmica correspondentes aos açúcares dos demais componentes presentes no mel. A variabilidade nos conteúdos de umidade e cinzas de méis de eucalipto e laranja foram investigadas por planejamento hierárquico e pela análise de variância (ANOVA) e verificou-se que estes parâmetros físico-químicos são significativamente diferentes no nível de 95% de confiança. Para o desenvolvimento e otimização de metodologias analíticas para a determinação do teor de umidade e de cinzas em mel por TG/DTG foram utilizados os métodos oficiais e aplicados planejamentos experimentais e um teste-F para a comparação entre variâncias. Os resultados sugeriram que para a obtenção de conteúdos médios de umidade e cinzas em mel por TG/DTG, similares aos encontrados pelos métodos oficiais, é necessário utilizar cadinho de alumina (150 µL), taxas de aquecimento de 5ºC/min e papel de microfibra de vidro. Além disso, a comparação entre a variabilidade do método termogravimétrico com os métodos oficiais para estas determinações sugeriu que não existem diferenças significativas entre os métodos investigados. Para as amostras de méis monoflorais de laranja e eucalipto foram determinadas temperaturas de transição vítrea médias de -47 e -55ºC, respectivamente sugerindo uma diferença significativa nesta propriedade física para estes tipos de méis. Além disso, entre o conteúdo de umidade e a temperatura de transição vítrea destes tipos de méis foi verificada uma correlação linear negativa significativa no nível de 95% de confiança (r = - 0,916). Assim pode-se dizer, que os parâmetros fisico-químicos umidade e cinzas obtidos pelos métodos oficiais ou pelo método termogravimétrico e a temperatura de transição vítrea determinada por DSC podem ser utilizados para a caracterização da origem floral destes tipos de méis.
Titre en anglais
Characterization of monoflorais eucalyptus and orange honeys from the State of São Paulo by thermoanalytical techniques
Mots-clés en anglais
Analytical chemistry
Honey (Characteristics; Chemical analysis)
Thermoanalytical method
Resumé en anglais
This work presents the optimization and development of analytical methodologies for evaluation of glass transition temperature (Tg) by DSC and for moisture and ash content determinations by TG/DTG of honey samples. Beyond this, a study of variability in these physicochemical parameters determined by conventional methods was realized for eucalyptus and citrus monofloral honeys of some regions of São Paulo State. For the thermogravimetric evaluation of honey samples, initially a study of thermal behavior of standard of carbohydrates was carried out by TG/DTG, DSC and DTA The results obtained allowed to distinguish the decomposition steps corresponding to the sugars in relation to other components present in honey. The variabilities in average moisture and ash contents of eucalyptus and citrus monofloral honeys were investigated by a hierarchical design and by an analysis of variance (ANOVA). These physicochemical parameters are significantly different at the 95% confidence level. For the development and optimization of analytical methodologies for moisture and ash contents in honey by TG/DTG conventional methods, experimental designs and a F-test for the comparison between variances were utilized. The results suggest that to get average moisture and ash contents in honey by TG/DTG similar to those found by conventional methods an alumine crucible (150 µL ), heating rates of 5ºC/min and microfiber glass paper should be used. Besides this, the comparison between the thermogravimetric method and the conventional ones for these determinations suggest that there are no significant differences between the methods investigated. For eucalyptus and citrus monofloral honeys average glass transition temperatures of -47 and -55ºC, respectively, were determined suggesting a significant difference in this physical property for these honey types. Besides this, a significant negative linear correlation at 95% confidence level (r = - 0.916) was verified between the moisture contents and glass transition temperatures of these honey types. So, it may be said that the physicochemical parameters, moisture and ash, obtained by conventional and thermogravimetric methods and the glass transition temperature determined by DSC can be utilized for the characterization of the floral origin of these types of honey.
 
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Date de Publication
2019-01-23
 
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