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Master's Dissertation
Document
Author
Full name
Paulo Rogério Miranda Correia
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Paulo, 2001
Supervisor
Committee
Oliveira, Elisabeth de (President)
Gutz, Ivano Gebhardt Rolf
Krug, Francisco Jose
Title in Portuguese
Determinação simultânea de manganês/selênio e cobre/zinco em soro sangüíneo por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica.
Keywords in Portuguese
cobre
determinação multielementar
espectrometria de absorção atômica
manganês
selênio
zinco
Abstract in Portuguese
Neste trabalho, desenvolveu-se dois métodos analíticos para a determinação multielementar de Mn/Se e Cu/Zn em amostras de soro sangüíneo por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica e detecção simultânea (SIMAAS). O pré-tratamento da amostra foi minimizado e seguiu o princípio do frasco único (diluição da amostra no próprio copo do amostrador automático). Devido à baixa concentração de Mn e Se esperada, as amostras de soro sangüíneo foram diluídas somente 4 vezes para 0,10% m/v Triton X-100 + 1% v/v HNO3. O tratamento térmico eficiente da amostra foi obtido através da utilização de uma mistura oxidante (15% v/v H2O2 + 1% v/v HNO3), que auxiliou na oxidação dos concomitantes orgânicos, e com a utilização da mistura 20 microgramas de Pd + 10 microgramas de Mg como modificador químico, que permitiu aplicar 1200oC durante a etapa de pirólise, favorecendo a eliminação dos concomitantes inorgânicos. Os limites de detecção obtidos foram (Mn=0,43 microgramas/l e Se=3,3 microgramas/l) e as massas características (Mn=11,6 pg e Se=91,7 pg) permitiram realizar essa determinação utilizando 30 microlitros de soro sangüíneo. As elevadas concentrações de Cu e Zn no soro sangüíneo permitiram diluir as amostras em 80 vezes para 0,01% m/v Triton X-100 + 1% v/v HNO3, reduzindo drasticamente a concentração dos concomitantes nas soluções diluídas. A utilização de 700oC durante a etapa de pirólise favoreceu a perda parcial do elemento mais volátil (Zn) e o mini-fluxo de 50 ml/min de Ar durante a atomização reduziu o sinal de ambos os elementos, viabilizando a determinação de Cu/Zn por SIMAAS. Os limites de detecção (Cu=5,0 microgramas/l e Zn=0,045 microgramas/l) e as massas características (Cu=26,5 pg e Zn=2,7 pg) permitiram realizar essa determinação utilizando 20 microlitros de soro sangüíneo.
 
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paulomiranda.pdf (1.63 Mbytes)
Publishing Date
2003-04-08
 
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