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Tesis Doctoral
DOI
10.11606/T.46.2018.tde-25042018-091733
Documento
Autor
Nombre completo
Lourdes Gonçalves Silva
Instituto/Escuela/Facultad
Área de Conocimiento
Fecha de Defensa
Publicación
São Paulo, 1972
Director
Título en portugués
Estudo de novas reações analíticas dos ions perrenato e periodato
Palabras clave en portugués
Íons
Reações químicas
Resumen en portugués
O estudo da extractibilidade em solventes orgânicos de soluções contendo íons de cobre, azoteto, excesso de 2,2'-dipiridila e perrenato foi aproveitado como reação analítica para o referido ânion e utilizada para fins quantitativos. Elaboraram-se dois métodos de determinação. O primeiro baseia-se na extração com metil, isobutilcetona e a subsequente medida indireta de íons de cobre, no próprio extrato orgânico, pela técnica de absorção atômica, que permite determinar perrenato em concentrações de 3 a 16 µg/ml. O segundo método é espectrofotométrico e os valores de absorção do extrato orgânico possibilitaram a determinação de perrenato em teores de 16 a 40 µg/ml . O procedimento analítico apresenta seletividade apreciável, sendo aplicável na presença de elevados teores de molibdato e grande número de íons estranhos. As condições de trabalho que tornassem possível a extração quantitativa dos íons perrenato do meio aquoso foram elaboradas mediante um estudo preliminar da influência de vários fatores sobre o decurso da reação. Isolou-se uma substância de composição CuN3ReO4(dipy)2 que se provou corresponder a espécie extraída no processo analítico. Realizou-se estudo visando-se a melhor caracterização do composto isolado que levou a admitir ser a espécie contendo perrenato o composto: ‌CuN3(dipy)2‌ReO4. A execução de uma prova de toque para a identificação de íons periodato foi elaborada mediante o aparecimento de coloração amarela no extrato orgânico a partir de soluções aquosas contendo íons de manganês(II), azoteto, 2,2'-dipiridila e íons periodato extraídas com metil, isotubilcetona. Foi possível identificar 0,45 µg de 10-4 na presença de 5.000 µg de 10-4. Outros ânions estranhos são também tolerados.
Título en inglés
Study of new analytical reactions of the perrenate and periodate ions
Palabras clave en inglés
Chemical reactions
Ions
Resumen en inglés
A study on the extractability with ·organic solvents of aqueous solutions containing cooper(II), azide and perrhenate ions in the presence of excess of 2,2'-dipyridyl led to a new analytical reaction for perrhenate. On the basis of this study two methods for the determination of perrhenate were developed, both through the extraction of the aqueous system referred above with methyl isobutyl Ketone, followed by the indirect determination of cupric ions in the organic extract. In the first one atomic absorption is employed al lowing the determination of perrhenate in the range of 3 to 16 µg/ml. In the second method, through the spectrophotometric measure of the extracted copper(II), 16 to 40 µg/ml can be determined. The analytical procedure is highly selective being applicable in the presence of a large concentration of molybdate and a considerable number of foreign ions. The working conditions were established as a result of a previous systematic study fo the influence of various factors on the extraction efficiency. A product corresponding to the composition CuN3ReO4(dipy)2 was isolated and proved to correspond to the extracted species in the analytical procedure. A careful experimental study showed that this compound should correspond to the formula ‌CuN3(dipy)2‌ReO4. A spot test for the identification of periodate was based on t he yellow color of the organic phase when an aqueous developed solution containing manganese(II), azide, 2,2'-dipyridyl and periodate ions is extracted with methyl isobutyl Ketone. 0,45 µg of 10-4 can be detected in the presence of 5,000 µg of 10-3 as well as of a number of foreign ions which do not interfere in the conditions of the test.
 
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Fecha de Publicación
2018-04-25
 
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