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Master's Dissertation
DOI
https://doi.org/10.11606/D.46.1998.tde-29052024-104435
Document
Author
Full name
Margareth Mie Nakamura Matsuda
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Paulo, 1998
Supervisor
Committee
Coichev, Nina (President)
Isolani, Paulo Celso
Pedrotti, Jairo Jose
Title in Portuguese
Influência de íons metálicos de transição nas reações quimiluminescentes de oxidação de luminol ou peróxi-oxalatos por peróxido de hidrogênio
Keywords in Portuguese
Química Analítica
Abstract in Portuguese
Na primeira etapa deste trabalho desenvolveu-se um método para a determinação de íons Cr(III), na presença de EDTA, através de um sistema de injeção em fluxo com detecção da emissão resultante da reação quimiluminescente do luminol (5-amino-2,3-dihidroftalazina-1,4-diona) e peróxido de hidrogênio, em meio tamponado por HCO3-/CO32-. Na curva analítica para Cr(III) correspondeu o intervalo de (0,32-3,2)x10-7 mol.L-1, o erro relativo foi de 3,0% e o limite de detecção 1,3x10-8 mol.L-1. O método foi aplicado para a determinação de Cr(III) em amostra de aço inox IPT22AISI440A. Na segunda etapa deste trabalho foram realizados estudos detalhados para melhor compreender a influência de íons metálicos, como Cr(III), Pb(II) e Zn(II), na intensidade de emissão resultante da reação quimiluminescente de TCPO (oxalato de bis-(2,4,6-triclorofenil)) ou 2-NPO (oxalato de bis-(2-nitrofenil)) e peróxido de hidrogênio, na presença de imidazol (IMI) e 3-aminofluoranteno em meio de acetonitrila / água. A reação é fortemente dependente do pH. Em meio tamponado HIMI+/IMI (1,0x10-2 mol.L-1), pH 8 e 9, a presença de íons Cr(III) e Pb(II) (1,0-10,0)x10-5mol.L-1, aumentou a intensidade de emissão. Quando foi utilizado 2-NPO, a reação foi mais eficiente. Entretanto, em meio não tamponado e contendo baixa concentração de IMI, a intensidade de emissão foi parcialmente suprimida na presença de íons metálicos (0,5-2,4)x10-5 mo1.L-1.
Title in English
Influência de íons metálicos de transição nas reações quimiluminescentes de oxidação de luminol ou peróxi-oxalatos por peróxido de hidrogênio
Keywords in English
Química Analítica
Abstract in English
In the first step of this work a flow injection analysis method was developed for the determination of Cr(III), in the presence of EDTA, with chemiluminescence detection resulting from the reaction of luminol (5-amino-2,3-dihidrophthalazine-1,4-dione) and hydrogen peroxide, in a buffer medium HCO3-/CO32-. The calibration curve for the for Cr(III) was in the range of (0.32-3.2)x10-7 mol.L-1, the relative deviation was 3.0% and the detection limit was 1.3x10-8 moI.L-1. The method was applied to the determination of Cr(III) in a stainless steel sample IPT22AISI440A. ln the second step of this work, detailed studies were carried out to better understand the influence of some metal ions, such as Cr(III), Pb(II) and Zn(II) on the chemiluminescence intensity resulting from the reaction of TCPO (bis-(2,4,6-trichlorophenil)oxalate) or 2-NPO (bis-(2-nitrophenil)oxalate) and hydrogen peroxide in the presence of imidazole (IMI) and 3-aminofluoranthene in acetonitrile / water medium. The reaction is strongly pH dependent. In a buffer HIMl+/IMI (1.0x10-2mol.L-1), pH 8 and 9, the Cr(III) and Pb(II) ions (1.0-10.0)x10-5 mo1.L-1 increased the chemiluminescence intensity. When 2-NPO was used, the reaction was more effective. However, in no buffering medium and containing low IMI concentration, the chemiluminescence intensity was partially suppressed in the presence of metal ions (0.5-2.4)x10-5 moI.L-1.
 
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Publishing Date
2024-05-29
 
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