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Disertación de Maestría
DOI
Documento
Autor
Nombre completo
Alexandre Yocikazu Chida
Dirección Electrónica
Instituto/Escuela/Facultad
Área de Conocimiento
Fecha de Defensa
Publicación
São Paulo, 2019
Director
Tribunal
Araki, Koiti (Presidente)
Bagatin, Izilda Aparecida
Peres, Henrique Estanislau Maldonado
Título en portugués
Análise de traços de poluentes em água por mSPE usando adsorventes decorados com nanopartículas magnéticas
Palabras clave en portugués
CG-MS
Extração em Fase Sólida Magnética
Hidrocarbonetos policíclicos aromáticos
Nanopartículas superparamagnéticas
Nanotecnologia
Sílica organofuncionalizada magnética
Resumen en portugués
Os produtos derivados de petróleo ainda são considerados os maiores poluentes do meio ambiente, sendo alguns deles persistentes, portanto causando prejuízos em diversas instâncias. Uma das grandes preocupações que se tem é em como essas substâncias podem afetar corpos hídricos, fundamentais para todos os seres vivos. As substâncias dos grupos denominados BTEX (Benzeno,Tolueno, Etilbenzeno e Xilenos) e HPAs (Hidrocarbonetos Policíclicos Aromáticos) são poluentes que afetam gravemente à saúde dos seres humanos e dos ecossistemas em geral. Portanto, faz-se necessário que materiais e técnicas inovadoras sejam desenvolvidos para sua detecção e quantificação, de modo eficaz e, preferencialmente, sem causar maiores danos ao meio ambiente. No presente trabalho foi desenvolvida a metodologia visando a implementação da técnica Magnetic Solid Phase Extraction ou Extração em Fase Sólida Magnética (mSPE), usando materiais nanotecnológicos nos processos de preparação de amostras. A partir das análises realizadas, é possível inferir que eles podem gerar benefícios econômicos, ambientais e para a saúde. Por exemplo, verificou-se uma redução significativa no uso de solventes e outros insumos, gerando menos resíduos, além da substituição de solventes organoclorados, fato que melhoraria a qualidade de vida dos profissionais que fazem esse tipo de análise. A técnica foi avaliada para aplicação em matrizes aquosas de BTEX e HPAs usando a cromatografia gasosa acoplada ao espectrômetro de massas como técnica instrumental para quantificar os extratos das amostras, baseada nos métodos EPA 8260 (BTEX) e EPA 8270 (PAH). Foram testados dois tipos de materiais: carvão ativado e sílica organofuncionalizada. Ambas foram decoradas com nanopartículas superparamagnéticas, cujas propriedades magnéticas ao serem incorporadas àquelas fases estacionárias características facilitaram a adsorção e eluição dos poluentes retidos nos sorventes. Os ensaios realizados para a otimização do procedimento e produção do material tiveram como variáveis a massa de adsorvente, a quantidade de nanopartículas e o tempo de contato. Os resultados obtidos com o carvão ativado ficaram aquém do esperado como demonstrado pela baixa recuperação e reprodutibilidade devido às características do material e dos poluentes. Todavia, no caso da sílica organofuncionalizada, foram obtidos resultados satisfatórios quanto à recuperação, além de boa reprodutibilidade, demonstrando a elevada potencialidade destes materiais para a preparação de amostras pela técnica de mSPE.
Título en inglés
Analysis of traces of pollutants in water by mSPE using adsorbents decorated with magnetic nanoparticles
Palabras clave en inglés
BTEX detection
GC-MS
Magnetic organofunctionalized silica
Magnetic Solid Phase Extraction - mSPE
Nanotechnology
PAH detection
Superparamagnetic nanoparticles
Resumen en inglés
Petroleum products are still considered the greatest pollutants of the environment, some of them persistent, thus causing damages in several ways. One of the major concerns is how these substances can affect water bodies, fundamental to all living beings. The substances in the so-called BTEX (Benzene, Toluene, Ethylbenzene and Xylenes) and HPAs (Polycyclic Aromatic Hydrocarbons) are pollutants that can seriously affect the health of human beings and of ecosystems in general. Therefore, it is necessary to develop innovative materials and sensitive enough techniques for its effective detection and quantification, and preferably without compromising the environment any further. In this work, a methodology was developed aiming the implementation of the Magnetic Solid Phase Extraction technique for the sample preparation process, based on nanotechnological materials. From the results achieved, it is possible to infer that the use of the mSPE method can generate very significant economic and environmental benefits, as well as contribute to improve the health of involved workers. For example, there was a dramatic reduction in the use of solvents and other consumables, generating less waste, in addition to the substitution of organochlorine solvents, a fact that would improve the quality of life of the professionals carrying out this type of analysis. The technique was evaluated using aqueous matrices contaminated with BTEX and HPAs using gas chromatography coupled to a mass spectrometer as an instrumental technique to quantify sample extracts, according to the EPA 8260 (BTEX) and EPA 8270 (PAH) methods. Two types of materials were tested: activated carbon and organofunctionalized silica. Both were decorated with superparamagnetic nanoparticles, whose magnetic properties incorporated into those characteristic stationary phases facilitated the adsorption and elution of the pollutants retained in the sorbents. The tests performed for the optimization of the procedure and production of the material had as variables the mass of the adsorbent, the amounts of nanoparticles and the interaction time. The results achieved with the activated carbon were not as good as expected as demonstrated by the low recovery, and there was no reproducibility either, due to the characteristics of the material and the pollutants. Nevertheless, in the case of organofunctionalized silica, satisfactory results were attained regarding the recovery, as well as reproducibility and sensitivity, demonstrating the high potentiality of these materials for the preparation of samples by the mSPE technique.
 
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Fecha de Publicación
2019-11-14
 
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