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Dissertação de Mestrado
DOI
https://doi.org/10.11606/D.46.2019.tde-25112019-164148
Documento
Autor
Nome completo
Rafael Silva Rinco
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Paulo, 2019
Orientador
Banca examinadora
Gutz, Ivano Gebhardt Rolf (Presidente)
Braga, Fabiana Goulart Marcondes
Quináglia, Gilson Alves
Título em português
Aperfeiçoamento de métodos de determinação de acetona para análise em ar exalado
Palavras-chave em português
Acetona
Ar exalado
Espectrofotometria
Insuficiência cardíaca
Resumo em português
A relevância da análise de acetona do ar exalado vem aumentando como biomarcador não-invasivo e alternativo de doenças como diabetes e, mais recentemente, insuficiência cardíaca (IC), em decorrência da colaboração entre pesquisadores do IQUSP e do INCOR-FM-USP. Os trabalhos descritos nesta dissertação se situam no que diz respeito ao aprimoramento do procedimento já bem estabelecido, que foi empregado na colaboração entre o IQ-USP e o INCOR-FM-USP, para determinação espectrofotométrica de acetona em ar exalado, baseada na reação entre a acetona e o salicilaldeído em meio fortemente alcalino. As atividades foram desenvolvidas de modo a se obter os resultados de maneira rápida e confiável. Inicialmente, foi feita uma revisão do comprimento de onda utilizado na determinação. Para isso, foram registrados espectros de absorção UV/Vis do produto colorido da reação em diversas concentrações de acetona, para algumas condições (exposição ou não à luz, algumas mudanças de proporção entre solução reagente e solução contendo acetona, além do aquecimento), e foi analisado, em função do comprimento de onda, o coeficiente angular da curva de calibração, o coeficiente linear e a razão entre os dois coeficientes. Posteriormente, foi avaliado o comportamento da reação quando modificadas as temperaturas durante o aquecimento, as diversas proporções reagente/solução contendo acetona, além da adição extra de hidróxido de sódio, a fim de se reduzir o tempo de determinação. Após terem sido definidos quais parâmetros deveriam ser alterados e como, o método modificado foi aplicado a uma série de amostras reais, coletadas no hospital por colaboradores.
Título em inglês
Improvement of methods of acetone analysis in exhaled air
Palavras-chave em inglês
Acetone
Exhaled breath
Heart failure
Spectrophotometry
Resumo em inglês
Exhaled breath acetone (EBA) is gaining relevance as an alternative noninvasive biomarker of diseases like diabetes and, more recently, also of heart failure (HF), thanks to contributions of joint work of researchers from IQ-USP and INCOR-FM-USP. This dissertation is about improvements that have been made in the spectrophotometric method of acetone determination aiming to speed up and improve the reliability of the methodology for EBA analysis that is routinely used in the IQ/INCOR collaboration. The method is based on the reaction between acetone and salicylaldehyde in strong alkaline medium. All activities have been developed in order to get results quickly and reliably. First of all, the determination wavelength has been revised. In order to do that, some UV/Vis absorption spectra of the colored reagent and product were recorded, at many acetone concentrations, for some conditions (such as light exposure or not, variations of reagent/acetone solution proportion and heating vials containing reactive medium). After that, slope of analytical curve, intercept and slope/intercept quotient were plotted as a function of wavelength. Posteriorly, reaction kinetics were tested, also in some conditions (such as heating in many temperatures, variations of reagent/acetone solution proportion and extra addition of sodium hydroxide) in order to reduce determination time. Finally, after being defined some aspects of the procedure to be changed, that changes were applied to the determination of acetone in some real samples, collected by coworkers in the hospital.
 
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Data de Publicação
2019-12-06
 
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