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Master's Dissertation
DOI
https://doi.org/10.11606/D.58.2023.tde-25102023-161455
Document
Author
Full name
João Vicente Calazans Neto
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
Ribeirão Preto, 2023
Supervisor
Committee
Valente, Mariana Lima da Costa (President)
Bachmann, Luciano
Batalha, Rodolfo Lisboa
Reis, Andréa Candido dos
Title in Portuguese
Avaliação das propriedades físicas, químicas e microbiológica de discos Ti-6Al-4V: uma abordagem de diferentes tratamentos de superfície e métodos de fabricação
Keywords in Portuguese
Implantes dentários
Manufatura aditiva
Ti-6Al-4V
Tratamento de superfície
Usinagem
Abstract in Portuguese
As características da superfície dos implantes dentários de titânio podem modular vias moleculares específicas para melhorar o desempenho da regeneração óssea e minimizar o risco de infecções associadas ao implante. Diferentes técnicas são empregadas para modificação do titânio, seja por meio de tratamentos de superfície, métodos de fabricação por impressão 3D ou a combinação delas. Sendo assim, o objetivo deste estudo foi avaliar in vitro a influência de 4 superfícies de Ti-6Al-4V obtidas por usinagem, com e sem tratamento, e manufatura aditiva, em propriedades físicas, químicas e microbiológica. Foram utilizadas amostras no formato de discos, divididos em 4 grupos, de acordo com método de fabricação e tratamento de superfície aplicado: G1 - usinado (DU); G2 - usinado+hidroxiapatita (DUHAp); G3 - usinado+tratamento ácido-alcalino (DUAA) e G4 - manufatura aditiva (DUMA). A avaliação da topografia dos discos foi realizada por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), da composição química por Espectroscopia de Energia Dispersiva de Raios-X (EDS) e da estrutura cristalina por Difração de Raios-X (DRX). As propriedades físicas e químicas foram analisadas por molhabilidade e energia livre de superfície, rugosidade, testes eletroquímicos e potencial zeta, além de adesão microbiana frente a Staphylococcus aureus por Unidades Formadoras de Colônias (UFC). Foi aplicada análise de variância one-way ANOVA e teste de comparações múltiplas Tukey para avaliação dos dados, com exceção do UFC, submetido ao teste não-paramétrico de Kruskal-Wallis (α=0,05). As fotomicrografias de DU demonstraram topografia característica de uma superfície usinada polida, DUHAp e DUAA exibiram padrões correspondentes às modificações de superfície realizadas, revestimento com hidroxiapatita e tratamento ácido (H3PO4) seguido de alcalino (NaOH), respectivamente e em DMA observou-se presença de partículas esféricas parcialmente fundidas. O EDS identificou elementos químicos inerentes à composição da liga estudada (Ti-6Al-4V), além da adição de íons provenientes dos tratamentos realizados nos discos DUHAp e DUAA. Os padrões DRX revelaram semelhanças entre DU e DMA, além de picos característicos da hidroxiapatita no disco DUHAp em 32° e do tratamento ácido-alcalino (DUAA) em 35°. Os grupos DUHAp e DUAA apresentaram comportamento mais hidrofílico comparados a DU e DUMA, com menores ângulos de contato e maior energia livre de superfície (p<0,05). Quanto à rugosidade, DMA apresentou maior valor médio em todos os parâmetros avaliados (Ra, Rz e Sa), diferente dos demais (p<0,05). Em relação aos testes eletroquímicos, diferença significativa entre os grupos foi observada para OCP (p<0,001) e icoor (p=0,028), já para Ei=0 foram semelhantes (p=0,292); a superfície DMA demonstrou menor resistência a corrosão (p<0,05) e menor média de potencial zeta, semelhante a DU (p=1,000). DMA apresentou maior contagem de UFC para S. aureus (p=0,006), indicativo de maior adesão. Conclui-se que DUHAp e DUAA demonstraram comportamentos semelhantes em relação à molhabilidade, energia livre de superfície, rugosidade, resistência à corrosão, carga elétrica e adesão bacteriana. Por outro lado, entre os grupos sem tratamento, o DMA exibiu maior rugosidade, potencial corrosivo e adesão bacteriana, além de menor molhabilidade e energia livre de superfície.
Title in English
Evaluation of physical, chemical, and microbiological properties of Ti-6Al-4V disks: an approach of different surface treatments and fabrication methods
Keywords in English
Additive manufacturing
Dental implants
Machining
Surface treatment
Ti-6Al-4V
Abstract in English
The surface characteristics of titanium dental implants can modulate specific molecular pathways to improve bone regeneration performance and minimize the risk of implant-associated infections. Different techniques are employed to modify titanium, either through surface treatments, 3D printing fabrication methods, or a combination of them. Therefore, the aim of this study was to evaluate in vitro the influence of 4 Ti-6Al-4V surfaces obtained by machining, with and without treatment, and additive manufacturing, on physical, chemical, and microbiological properties. Samples in the form of disks were divided into 4 groups, according to the manufacturing method and surface treatment applied: G1 - machined (DU); G2 - machined + hydroxyapatite (DUHAp); G3 - machined + acid-alkali treatment (DUAA) and G4 - additive manufacturing (DUMA). The topography of the disks was evaluated by Scanning Electron Microscopy (SEM), the chemical composition by Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS), and the crystalline structure by X-ray Diffraction (XRD). Physical and chemical properties were analyzed by wettability and surface free energy, roughness, electrochemical tests, and zeta potential, as well as microbial adhesion against Staphylococcus aureus by Colony Forming Units (CFU). One-way ANOVA analysis of variance and Tukey's multiple comparisons test were applied to evaluate the data, with the exception of CFU, which was submitted to the non-parametric Kruskal-Wallis test (α=0.05). Photomicrographs of DU showed topography characteristic of a polished machined surface, DUHAp and DUAA exhibited patterns corresponding to the surface modifications performed, hydroxyapatite coating and acid treatment (H3PO4) followed by alkaline (NaOH), respectively and in DMA the presence of partially fused spherical particles was observed. EDS identified chemical elements inherent to the composition of the alloy studied (Ti-6Al-4V), in addition to the addition of ions from the treatments performed on DUHAp and DUAA disks. The XRD patterns revealed similarities between DU and DMA, as well as characteristic peaks of hydroxyapatite in the DUHAp disk at 32° and the acid-alkali treatment (DUAA) at 35°. The DUHAp and DUAA groups showed more hydrophilic behavior compared to DU and DUMA, with smaller contact angles and higher surface free energy (p<0.05). Regarding roughness, DMA showed a higher mean value in all parameters evaluated (Ra, Rz, and Sa), different from the others (p<0.05). Regarding the electrochemical tests, a significant difference between the groups was observed for OCP (p<0.001) and icoor (p=0.028), while for Ei=0 they were similar (p=0.292); the DMA surface showed lower corrosion resistance (p<0.05) and lower mean zeta potential, similar to DU (p=1.000). DMA showed a higher CFU count for S. aureus (p=0.006), indicative of higher adhesion. It is concluded that DUHAp and DUAA showed similar behaviors regarding wettability, surface free energy, roughness, corrosion resistance, electrical charge, and bacterial adhesion. On the other hand, among the untreated groups, DMA exhibited higher roughness, corrosive potential, and bacterial adhesion, as well as lower wettability an surface-free energy.
 
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Publishing Date
2023-11-21
 
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