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Doctoral Thesis
DOI
10.11606/T.60.2008.tde-23072008-152433
Document
Author
Full name
Jacqueline Moreira de Morais
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
Ribeirão Preto, 2008
Supervisor
Committee
Rocha Filho, Pedro Alves da (President)
Braga, Eliane Candiani Arantes
Chacra, Nádia Araci Bou
Lopez, Renata Fonseca Vianna
Zaniquelli, Maria Elisabete Darbello
Title in Portuguese
Desenvolvimento e avaliação do processo de obtenção de emulsões múltiplas A/O/A em etapa única empregando óleo de canola e tensoativo não iônico derivado do óleo de rícino
Keywords in Portuguese
emulsão múltipla
emulsificação em etapa única
fenômenos de superfície
inversão de fases
nanoemulsão
óleo de canola
tensoativo não iônico derivado do óleo de rícino
Abstract in Portuguese
As emulsões múltiplas mostram-se como veículos promissores em várias áreas das ciências cosmética e farmacêutica. O estudo do método de obtenção de emulsões múltiplas em etapa única é ferramenta útil para elucidação de seus aspectos físico-químicos e para viabilizar sua aplicação tecnológica. O objetivo da pesquisa foi desenvolver e caracterizar os aspectos físico-químicos do processo de emulsificação em etapa única, das emulsões múltiplas A/O/A obtidas e dos tensoativos empregados. Testes preliminares de estabilidade e avaliação do seu perfil de liberação (cafeína) foram realizados. Nanoemulsões foram inicialmente obtidas pela metodologia proposta, resultado de processo de emulsificação por inversão de fases. Suas características físico-químicas foram determinadas (valores de pH, potencial zeta e granulometria) e a influência de aditivos avaliada. Para o desenvolvimento da emulsão múltipla foram realizadas análises qualitativas e quantitativas das variáveis relevantes à composição (tipo de fase oleosa, de tensoativo hidrofílico, valor de EHL, emprego de diagrama ternário) e ao método de emulsificação (temperatura de aquecimento das fases e de emulsificação, ordem de adição e velocidade de agitação). Os estudos das propriedades físico-químicas dos tensoativos e do filme interfacial formado (cloud point, tensão superficial, CMC, reologia interfacial, reologia de fluxo e isotermas de Langmuir) foram primordiais para compreensão dos fenômenos envolvidos e relevantes ao processo de emulsificação proposto. As emulsões múltiplas foram caracterizadas quanto aos aspectos macro e microscópico, granulometria, valores de pH, potencial zeta, viscosidade relativa, perfil reológico e influência da adição de macromoléculas. A temperatura de manipulação e de emulsificação (78±2grausC) foram parâmetros fundamentais para obtenção destes sistemas em etapa única. Seus aspectos macro e microscópico foram extremamente dependentes da temperatura de emulsificação. Os resultados indicam glóbulos múltiplos consideravelmente menores do que os relatados pela literatura. Foi possível observar, no intervalo de temperatura considerado crítico para o processo, valores de tensão superficial/interfacial mínimos. Os resultados de elasticidade superficial sugerem que o comportamento das moléculas de tensoativos, em associação ou não, foi marcadamente influenciado pela temperatura e que o aumento do número de moléculas do tensoativo hidrofólico na superfície foi desfavorável as interações intramoleculares. A isoterma para os tensoativos em associação e em função da temperatura exibiu marcante inflexão para a faixa de temperatura crítica. Este comportamento indica uma dramática alteração na microestrutura do filme interfacial. O processo de encapsulação foi considerado eficiente. Os resultados obtidos indicam que, no atual estágio de desenvolvimento, não foi possível definir um perfil de liberação para a emulsão múltipla em análise. O método de emulsificação escolhido permitiu a obtenção de sistema múltiplo em etapa única, determinado pelas características físico-químicas dos tensoativos empregados, em especial do tensoativo hidrofílico derivado do óleo de rícino e do processo proposto. A formação de emulsões múltiplas anormais não ocasionais ou momentâneas sugere uma combinação dos processos de inversão de fases transicional, influência do emprego de tensoativos não-iônicos etoxilados, e catastrófica, influência da razão entre o volume da fase dispersa e dispersante. As emulsões múltiplas obtidas apresentaram difícil reprodutibilidade microestrutural; entretanto podem ser consideradas estáveis frente às metodologias de avaliação e análise empregadas.
Title in English
Development and evaluation of the production process of multiple emulsions W/O/W by one step employing canola oil and derivative castor oil non ionic surfactant
Keywords in English
canola oil
derivative castor oil non ionic surfactant
multiple emulsions
nano emulsions
one step emulsification
phase inversion
surface phenomena
Abstract in English
Multiple emulsions are potential vehicles not only for the cosmetic science, but also for the pharmaceutical science. Study the manufacture process of multiple emulsions by one step is a useful tool for understanding their physical-chemistry aspects and making their technological application practicable as well. The goals of this research were to development and characterize the physical chemistry features of the emulsification process by one step, the W/O/W multiple emulsions produced and the surfactants employed. Preliminary stability tests and evaluation of the release profile (caffeine) were carried out. Initially, nano-emulsions were produced by the proposed methodology, resulting from phase inversion emulsification process. Their physical chemistry aspects (pH and zeta potential values and size distribution) and electrolytes addition influence were evaluated. In order to develop the multiple emulsions, noteworthy qualitative and quantitative variables related to the composition (oil phase and hydrophilic surfactant types, HLB values, phase diagram) and to emulsification process (heating and emulsification temperatures, addition order and agitation speed) were analyzed. Analyses of the physical chemistry aspects of the surfactants in solution and their interfacial film (cloud point, surface tension, CMC, interfacial and flux rheology, and Langmuir isotherms) were essential in order to understand the phenomena related to proposed emulsification process. Multiple emulsion analyses (macroscopic, microscopic, size distribution, pH and zeta potential values, relative viscosity, rheological profile and macromolecule addition influence) were carried out. Production and emulsification temperatures (78±2grausC) were fundamental parameters in order to obtain multiple droplets by one step. Their macro and microscopic aspects were completely conditioned by the emulsification temperature. The sizes of the multiple droplets obtained were significantly smaller than those reported in the literature. For the critical temperature range, the minimum surface tension values were reached. Surface elasticity results suggest that the behavior of the surfactant molecules, in association or not, was fundamentally influenced by the temperature. Increasing surfactant molecule moieties on the surface, the intra molecular interactions were misplaced. The Langmuir isotherm as a function of the temperature demonstrated distinctive behavior for the critical temperature range, where the transition phase into solid state and soon afterwards some collapse could be observed. This phenomenon indicated some dramatic alteration of the surface film microstructure. The encapsulation process was regarded as efficient. The release profile studies demonstrated that the dispersed system in analysis was not ready yet for this research stage. The proposed emulsification process was able to produce multiple droplets by one step; moreover this result presented direct influence of the surfactant physical chemistry features, particularly the hydrophilic one, castor oil derivate, and of the methodology employed. The abnormal, non-occasional and non-transitory, multiple emulsion formation suggest a combination of transitional (ethoxylated non ionic surfactant influence), and catastrophic (dispersed/dispersant ratio influence) phase inversion processes. The obtained multiple emulsions presents microstructure aspects were not easily reproducible; however those were regarded stable for the analysis methodology employed.
 
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Publishing Date
2008-08-25
 
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