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Disertación de Maestría
DOI
10.11606/D.64.2018.tde-07052018-102946
Documento
Autor
Nombre completo
Débora Regina Grandino
Dirección Electrónica
Instituto/Escuela/Facultad
Área de Conocimiento
Fecha de Defensa
Publicación
Piracicaba, 2017
Director
Tribunal
Kamogawa, Marcos Yassuo (Presidente)
Carrilho, Elma Neide Vasconcelos Martins
Ferreira, Edilene Cristina
Título en portugués
Dispositivo de amostragem passiva com papel e resina para monitoramento de metais potencialmente tóxicos em solo
Palabras clave en portugués
Amostragem passiva
Elementos potencialmente tóxicos
Resina
Resumen en portugués
A identificação de elementos potencialmente tóxicos em solos, a distribuição destes e sua disponibilidade química são importantes para a avaliação de risco ambiental, diagnóstico esse imprescindível para um desenvolvimento sustentável com segurança dos alimentos, da água, da energia, da estabilidade climática, da manutenção da biodiversidade e do ecossistema. Usualmente, a identificação de áreas contaminadas exige a coleta e análise de um número elevado de amostras de solo, que consequentemente elevam os custos e demandam muitas horas de trabalho. Neste sentido, estratégias que permitem determinações mais rápidas a baixo custo e eficientes são desejáveis. Estratégias de amostragem passiva têm sido desenvolvidas para superar as limitações da análise química convencional, além de possuir vantagens adicionais que permitem incorporar a esse diagnóstico as influências edáficas do local amostrado. Outra forma de reduzir custo e aumentar a frequência analítica é o uso de técnicas de análise direta de sólidos, que eliminam ou minimizam o preparo da amostra, e consequentemente o tempo de análise. Visando contribuir no desenvolvimento da amostragem em campo e técnicas de análise direta em sólidos, este trabalho teve por objetivo desenvolver, avaliar e validar um dispositivo de amostragem passiva composto por papel e resina além de comparar aspectos técnicos entre procedimentos convencionais e as técnicas analíticas de análise direta de sólidos: Fluorescência de Raios X (XRF) e Espectrometria de Emissão Óptica Induzida por Laser (LIBS). Para avaliar o conceito foi realizado mapeamento do solo de uma área experimental supostamente contaminada, analisando o conjunto de dados com o auxílio de ferramentas matemáticas de interpolação baseadas na técnica de Krigagem. Testes foram realizados com o intuito de se determinar a melhor forma de acoplamento, condicionamento, processo de adsorção e extração dos elementos de ambas as partes do dispositivo (papel e resina). As duas técnicas de análise direta de sólidos também foram testadas. A XRF trouxe informações com base na distribuição dos elementos, depois de adsorvidos, no papel e na resina, porém não apresentou viabilidade e capacidade (por ter alto background) na quantificação dos elementos. O LIBS mostrou-se promissor para quantificação dos elementos, proporcionando boa correlação com as concentrações presentes no solo, na resina mais (por esta adsorver mais uniformemente os elementos) que no papel e por ser rápido, além de multielementar. Quando inserido em solo contaminado (com altas concentrações dos metais), o dispositivo apresentou ótimas correlações com a quantidade adicionada e com as intensidades fornecidas pelo LIBS. Porém, quando há baixas concentrações não houve uma relação definida entre os diferentes tipos de extração. Acredita-se que o dispositivo tenha potencial para quantificação de elementos potencialmente tóxicos em solos contaminados, por ter respondido bem a extração e determinação neste tipo de solo
Título en inglés
Passive sampling device with paper and resin for monitoring potentially toxic metals in soil
Palabras clave en inglés
Passive sampling
Potentially toxic metals
Resin
Resumen en inglés
Identification of potentially toxic elements in soils, their distribution and their chemical availability are important for environmental risk assessment, an essential diagnostic for sustainable development with security food, water, energy, climate stability, biodiversity and the ecosystem. Usually, the identification of contaminated areas requires the collection and analysis of a large number of soil samples, which consequently raise costs and require many hours of work. In this sense, strategies that allow faster, cost-effective and efficient determinations are desirable. Passive sampling strategies have been developed to overcome the limitations of conventional chemical analysis, besides possessing additional advantages that allow incorporating to this diagnosis the edaphic influences of the sampled site. Another way of reducing cost and increasing analytical frequency is the use of direct solids analysis techniques, which eliminate or minimize the sample preparation, and consequently the analysis time. Aiming to contribute to the development of field sampling and direct solid analysis techniques, the objective of this work was to develop, evaluate and validate a passive sampling device composed of paper and resin and to compare technical aspects between conventional procedures and analytical analysis techniques direct solids: X-ray Fluorescence (XRF) and Laser Induced Optical Emission Spectrometry (LIBS). In order to evaluate the concept, a soil mapping of a supposedly contaminated experimental area was carried out, analyzing the data set with the aid of mathematical interpolation tools based on the Kriging technique. Tests were performed with the purpose of determining the best way of coupling, conditioning, adsorption and extraction of the elements of both parts of the device (paper and resin). The two techniques of direct solids analysis were also tested. The XRF provided information based on the distribution of the adsorbed elements on paper and resin, but it did not present viability and capacity (because of the high background) in the quantification of the elements. The LIBS showed promise for the quantification of the elements, providing a good correlation with the concentrations present in the soil, in the resin more (by this more uniformly adsorb the elements) than in the paper and because it is fast, besides multielementar. When inserted into contaminated soil (with high concentrations of metals), the device showed excellent correlations with the amount added and the intensities provided by the LIBS. However, when there are low concentrations there was no definite relation between the different types of extraction. It is believed that the device has potential for quantification of potentially toxic elements in contaminated soils, since it has responded well to extraction and determination in this type of soil
 
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Fecha de Publicación
2018-05-22
 
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