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Dissertação de Mestrado
DOI
10.11606/D.75.2008.tde-02092008-160622
Documento
Autor
Nome completo
Juliana Colombo Lamas
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Carlos, 2008
Orientador
Banca examinadora
Frollini, Elisabete (Presidente)
Franco, Telma Teixeira
Rosa, Derval dos Santos
Título em português
Carboximetilquitosanas: preparação, caracterização e aplicação como agentes de estabilização de suspensões aquosas de alumina
Palavras-chave em português
alumina
carboximetilquitosana
estabilidade
Resumo em português
Suspensões coloidais encontram um grande interesse prático e apresentam aplicações na área de material cerâmico. No processamento deste material, a qualidade do produto final depende das propriedades iniciais da suspensão. Portanto, a desaglomeração e dispersão do pó cerâmico são cruciais para que os defeitos sejam minimizados. Para isto, estabilizantes eficientes devem ser utilizados. A carboximetilquitosana (CMQ) é a uma cadeia macromolecular, que apresenta grupos funcionais (carboximetila e amino) que podem adquirir cargas quando dissolvidos em meio aquoso e, por isso, pode ser usada no controle de propriedades de suspensões em que a presença de grupos com cargas seja importante para os mecanismos de estabilização. Neste trabalho, a CMQ foi preparada pela reação entre quitosana e diferentes proporções de ácido monocloroacético. A reação foi realizada em dois meios, um em que ocorreu previamente a dissolução da quitosana em um sistema de solventes (dimetilacetamida/cloreto de lítio) e outro em meio heterogêneo, no qual o material permaneceu em suspensão. A carboximetilação com prévia dissolução da quitosana pode levar a uma distribuição mais homogênea dos grupos carboximetila, quando comparado à preparação em meio heterogêneo, o que poderá influenciar na eficiência da CMQ como estabilizante. As amostras de CMQ foram caracterizadas pelas técnicas de espectroscopia na região de infravermelho (IV), ressonância magnética nuclear (RMN) e análise termogravimétrica (TGA). A técnica de IV, aplicada também para as amostras na forma ácida, permitiu a determinação do grau de substituição médio (GS ), sendo encontrado valores que variaram de 0,6 a 1,1. A eficiência da CMQ como dispersante foi avaliada por meio de medidas viscosimétricas, de potencial zeta e diâmetro médio de partícula. Em geral, houve uma diminuição da viscosidade da suspensão de alumina com a adição da CMQ, com certo destaque para as amostras com GS em torno de 1,0. As medidas de potencial zeta mostraram um aumento da magnitude das cargas superficiais, quando na presença de CMQ, o que proporciona repulsão eletrostática entre as partículas. As medidas de diâmetro de partícula mostraram que, além da diminuição do valor médio na região do ponto de carga zero (pcz), em que a agregação é máxima, ocorreu uma diminuição na distribuição dos diâmetros das partículas, em todos os pHs considerados. Estes resultados confirmam a eficiência das amostras de CMQ como estabilizantes para suspensões aquosas de alumina.
Título em inglês
Carboxymethylchitosan: synthesis, characterization and application as stabilizers of aqueous alumina suspensions
Palavras-chave em inglês
alumina
carboxymethylchitosan
stability
Resumo em inglês
Colloidal suspensions are of great practical interest, including applications in ceramic materials. In colloidal ceramic processing, the quality of the final product will depend on the properties of the initial powder suspension. Thus, an efficient deagglomeration and dispersion of the ceramic powder in a solvent is crucial for minimizing defects. This requires efficient dispersants. Carboxymethylchitosan (CMCh) corresponds to macromolecular chains containing groups carboxymethyl and amino, that can acquire charges when dissolved in water. Then, it can be used for the control of the properties of surface, when the presence of charged groups is important to the mechanisms of particles dispersion. In this work, carboxymethylchitosan was prepared reacting chitosan and different amount of monochloroacetic acid, in two different media. In the first one, chitosan was previously dissolved in a solvent system (dimethylacetamide/ lithium Chloride) and in the second one, corresponding to heterogeneous media, the reactants and products remained suspended during the whole process. The reaction with previous dissolution of chitosan may generate a more homogeneous distribution of carboxymethyl groups, which in turn can influence the CMCh efficiency as dispersant. The CMCh sample was characterized by infrared spectroscopy (IR), nuclear magnetic resonance (NMR) and thermogravimetric analyses (TGA). The obtainment of IR spectra considering the samples of CMCh in their acid form, also allowed determining the average degree of substitution (DS), that ranged from 0.6 to 1.1. These samples were used as dispersants for aqueous alumina suspensions. In this work the efficiency of the carboxymethylchitosans as stabilizing agents was analyzed considering rheological, zeta potential and average particle size measurements. The addition of CMCh, mainly that with DS near 1.0, led to a suspension with lower viscosity. Zeta potential measurements show that the addition of CMCh results in an increase in the absolute value of zeta potential at the point of zero charge (pzc), what promote the electrostatic repulsion between the particles. The presence of CMCh led also to a suspension with lower average diameter of particles and narrow particle size distribution in all pH values considered in the present work. The results showed that the charged macromolecules (CMCh) obtained from a renewable source (chitosan), present a good performance as deflocculating agents of alumina suspensions.
 
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Data de Publicação
2008-09-12
 
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