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Doctoral Thesis
DOI
10.11606/T.75.2007.tde-14042008-094435
Document
Author
Full name
Juliana Salvador Andresa
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Carlos, 2007
Supervisor
Committee
Rodrigues Filho, Ubirajara Pereira (President)
Batista, Alzir Azevedo
Gushikem, Yoshitaka
Landers, Richard
Moreira, Wania da Conceição
Title in Portuguese
Formação e reatividade de filmes finos de macrocíclicos de ferro sobre silício monocristalino
Keywords in Portuguese
AFM
FeTIM
filmes finos automontados
silanos
silicio monocristalino
XPS
Abstract in Portuguese
Neste trabalho foi estudado o desenvolvimento de uma superfície modelo de silício monocristalino, SiO2/Si, modificada com organossilanos derivados de N-heterocíclicos que permitisse a imobilização de um complexo de coordenação, FeTIM. Estas superfícies modificadas poderão ser empregadas em estudos de reatividade frente a analitos de interesse, como o NO. Sob esse aspecto, a síntese desses novos silanos, contendo N-heterocíclicos, e o desenvolvimento de uma metodologia de formação dos filmes finos automontados, sobre a superfície de SiO2/Si, tornou-se de grande relevância na aplicabilidade deste trabalho. Para a obtenção dessas superfícies, fez-se necessária a compreensão dos parâmetros de formação dos filmes de silanos. Os parâmetros estudados foram os efeitos do tempo de adsorção, da concentração da solução dos silanos, da polaridade do solvente e do tamanho da cadeia alquílica do silano no processo de formação dos filmes. Deste modo, foi possível inferir sobre as alterações na morfologia e na estrutura química dos filmes formados, através de medidas de Espectroscopia de Fotoelétrons excitados por Raios-X (XPS), Microscopia de Força Atômica (AFM) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). A imobilização do complexo de FeTIM sobre a superfície organomodificada foi comprovada pela variação da linha de fotoemissão do Fe 2p nas medidas de XPS.
Title in English
Formation and reactivity of iron macrocycle thin films on oxidized silicon wafer- SiO2/Si
Keywords in English
AFM
FeTIM
self-assembled monolayers
silanes
silicon wafer
thin films
XPS
Abstract in English
This work describes the study of model surfaces on oxidized silicon wafer, SiO2/Si, modified with N-heterocycles rings, that allows the grafting of a macrocycle iron complex, FeTIM, that could be used in reactivity studies, with biologically relevant molecules, as nitrogen monoxide (NO). On this way, the synthesis of these silanes and a new methodology of the formation of self-assembled monolayers had become a relevant question on this work applicability. These thin films contain silanes bearing nitrogenated Lewis bases on silicon surfaces. In order to obtain these modified surfaces, it was necessary a comprehensive study of the adsorption parameters of the thin films. The parameters studied were the effect of: adsorption time, the solution concentration, the role of the solvents polarity and the chain length alkylsilanes in the film formation. Then, it was possible to infer about the film's morphology differences and chemical structures by the XPS, AFM and MEV measurements. X-ray photoemission lines of Fe 2p were used to probe the iron chemical environment in the chemically adsorbed macrocycles complexes.
 
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JulianaAndresa.pdf (6.52 Mbytes)
Publishing Date
2008-04-15
 
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