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Doctoral Thesis
DOI
10.11606/T.75.2006.tde-05062007-165550
Document
Author
Full name
Fernanda Cristine Spoljaric Ferreira
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Carlos, 2006
Supervisor
Committee
Lancas, Fernando Mauro (President)
Chierice, Gilberto Orivaldo
Fontana, José Domingos
Jardim, Isabel Cristina Sales Fontes
Yariwake, Janete Harumi
Title in Portuguese
"Desenvolvimento de metodologia analítica para a determinação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (PAHs) em amostras de água utilizando uma interface SPME/HPLC/DAD"
Keywords in Portuguese
análise de água
hidrocarbonestos policíclicos aromáticos (PAHs)
interface SPME/LC/DAD
Abstract in Portuguese
Este trabalho descreve a otimização e validação de um método analítico para a análise de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (PAHs) em água usando uma interface SPME/LC/DAD. Parâmetros como tipos de fibra, tempo de extração, temperatura e força iônica foram estudados no modo "off line" e a influência destes na eficiência de extração foi avaliada. Os melhores resultados foram obtidos com a fibra Carbowax/templeted resin. Uma interface "lab made" foi utilizada para a etapa de validação e as curvas de calibração mostraram boa linearidade (r>0,99) para a maioria dos compostos analisados, tanto na linearidade da amostra como na linearidade do padrão. Os dados de precisão obtidos na concentração de trabalho variaram de 1 a 3%, aproximadamente, e os valores de recuperação se mantiveram na faixa de 4 a 27%. Os PAHs foram determinados na faixa de 0,025 micro g até 0,5 micro g. Pode-se considerar os valores obtidos nos itens de precisão e linearidade satisfatórios para a análise dos PAHs, considerando-se os critérios internacionais estabelecidos para esta classe de compostos, mas o método não atende as especificações relacionadas a recuperação e faixa de concentração.
Title in English
"Development of an analytical methodology for polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH's) analysis in water samples using a SPME/LC/DAD interface"
Keywords in English
polycylic aromatic hydrocarbons (PAH's)
SPME/LC/DAD interface
water analysis
Abstract in English
This work describes the optimization and validation of an analytical method to determine Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs) in water using a SPME/LC/DAD interface. Parameters as fibers kind, sampling time, temperature and ionic strength were studied and their influence on the extraction efficiency were evaluated. The best results were obtained with the Carbowax/templeted resin fiber. A "lab made" interface was used to validate the method and the calibration curves showed good linearity (r > 0,99) to almost all the compounds analyzed, considering both the sample linearity and the standard linearity. The data obtained for precision showed a variation from 1 to 3 % and the recovery values were bellow 27%. The PAHs analysis was performed for concentrations from 0,025 micro g/fiber to 0,5 micro g/fiber. The method does not show good recoveries values but the data obtained for precision and linearity can be considered satisfactory according to international criteria established for theses compounds.
 
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Publishing Date
2007-06-11
 
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