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Doctoral Thesis
DOI
10.11606/T.75.2006.tde-11042007-163059
Document
Author
Full name
Volnei Resta Amorim Filho
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Carlos, 2006
Supervisor
Committee
Polito, Wagner Luiz (President)
Ferreira, Márcia Miguel Castro
Flores, Érico Marlon de Moraes
Gomes Neto, José Anchieta
Krug, Francisco Jose
Title in Portuguese
"Avaliação comparativa de procedimentos para o preparo de amostras agroindustriais na determinação de elementos inorgânicos por técnicas espectrométricas"
Keywords in Portuguese
elementos inorgânicos
preparação de amostras
técnicas espectrométricas
Abstract in Portuguese
Neste estudo foram avaliados procedimentos analíticos comparativos para o preparo de três tipos de amostras agroindustriais (rochas, cafés e antibióticos) na determinação de elementos inorgânicos pelas técnicas de espectrometria de absorção atômica em chama (FAAS), espectrometria de emissão atômica em chama (FAES) e espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS). Seis procedimentos de decomposição de rochas foram estudados e classificados em 3 grupos: GRUPO I: bombas de teflon; GRUPO II: bloco digestor; GRUPO III: forno de microondas convencional. Os elementos Cu, Fe, Mn e Zn foram quantificados pela técnica FAAS em duas amostras comerciais e dois materiais de referência padrão de rochas. Os melhores resultados foram obtidos para os procedimentos que empregaram forno de microondas convencional usando-se HF na mistura ácida. Os teores de 9 nutrientes foram determinados em 35 amostras de café (verde e torrado) por FAAS (Ca, Mg, Fe, Cu, Mn e Zn), FAES (Na e K) e pelo método Kjeldahl (N). As amostras foram preparadas por dois procedimentos de decomposição via úmida, um deles empregando bloco digestor e V2O5 como catalisador e o outro forno de microondas convencional. A exatidão dos métodos foi verificada pela análise de três materiais de referência padrão de folhas. Um teste foi realizado moendo-se uma das amostras de café verde em dois tipos de moinho (criogênico e tipo Willye) para avaliar possíveis contaminações. Contaminação com Fe foi observada com o uso do moinho tipo Willye. Outro teste constou da determinação desses 9 nutrientes em uma amostra de café verde com casca. Altos teores de Na, Ca, K e Fe foram encontrados na casca do café verde, confirmando assim a possibilidade de reaproveitamento desses resíduos em processos de adubação e na produção de ração animal. Análises quimiométricas aplicando-se PCA e HCA mostraram que os elementos Na, K, Ca, Mg e Fe foram os principais responsáveis pela discriminação entre as amostras de café verde e torrado. Um método foi desenvolvido para a determinação simultânea de Cd e Pb por GFAAS em antibióticos sólidos usados na fermentação da cana de açúcar. Seis amostras de antibióticos sólidos comerciais foram analisadas injetando-se 20 µL das amostras decompostas em meio ácido (forno de microondas convencional) dentro da plataforma de grafite pré-tratada com W seguido de 5 µL do modificador químico Pd 1000 mg L-1. As amostras foram solubilizadas por dois procedimentos: 1) 3 mL HNO3 conc. + 2 mL H2O2 30% (v/v) e, 2) 4 mL HNO3 20% (v/v) + 1 mL H2O2 30% (v/v). As temperaturas de pirólise e atomização do programa de aquecimento do atomizador foram fixadas em 600oC e 2200oC, respectivamente. As massas características calculadas para a determinação simultânea foram 1,6 pg Cd e 41,7 pg Pb. Limites de detecção (LOD) baseados na absorbância integrada foram 0,02 µg L-1 Cd e 0,7 µg L-1 Pb e os desvios padrões relativos (n = 10) para Cd e Pb foram 5,7% e 8,0%, respectivamente. As recuperações de Cd e Pb adicionadas às amostras digeridas variaram de 91% a 125% (Cd) e 80% a 112% (Pb).
Title in English
"Comparative evaluation of procedures for agroindustrials sample preparation in the determination of inorganic elements by spctrometric techniques"
Keywords in English
inorganic elements
sample preparation
spectrometric techniques
Abstract in English
Analytical comparative procedures for the preparation of three types of agro industrials samples (rocks, coffees and antibiotics) were evaluated in the determination of inorganic elements by flame atomic absorption spectrometry (FAAS), flame atomic emission spectrometry (FAES) and graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) techniques. Six decomposition procedures of rocks were studied and classified in 3 groups: GROUP I: wet digestion in teflon bombs; GROUP II: wet digestion in digester heating block; GROUP III: wet digestion in conventional microwave oven system. The elements Cu, Fe, Mn and Zn were quantified by FAAS in two commercial samples and two standard reference materials of rocks. The best results were obtained for the procedures that employed conventional microwave oven system using HF in the acid mixture. The contents of 9 nutrients were determined in 35 coffee samples (green and roasted) by FAAS (Ca, Mg, Fe, Cu, Mn and Zn), FAES (Na and K) and Kjeldahl method (N). Samples were prepared by two different wet digestion decomposition procedures; one of them employing digester heating block and the catalyst V2O5 and the other one employing a conventional microwave oven system. The accuracy of the methods was checked after analysis of three leave standard reference materials. A test was done in a green coffee sample ground in two types of mill (cryogenic and Willye) to evaluate possible contaminations. Contamination by Fe was observed with the use of Willye type mill. Another test was the determination of these 9 nutrients in an unpulped ripe cherry. High levels of Na, Ca, K and Fe were encountered in the green coffee rinds, which can be used as a complement in manuring process and for animal ration production. Chemometric analysis using PCA and HCA showed that Na, K, Ca, Mg, Cu and Fe were the principal elements to discriminate samples between green and roasted coffee. A method has been developed for the simultaneous determination of Cd and Pb in antibiotics used in sugar-cane fermentation by GFAAS. Six samples of commercial solid antibiotics were analyzed by injecting 20 µL of digested samples (closed microwave oven system) into the pretreated graphite platform with W followed by 5 µL of 1000 mg L-1 Pd chemical modifier. Samples were solubilized by two procedures: 1) 3 mL HNO3 conc. + 2 mL H2O2 30% (v/v) and, 2) 4 mL HNO3 20% (v/v) + 1 mL H2O2 30% (v/v). The pyrolysis and atomization temperatures of the heating program of the atomizer were fixed at 600oC and 2200oC, respectively. The calculated characteristic masses for the simultaneous determination were 1.6 pg Cd and 41.7 pg Pb. Limits of detection (LOD) based on integrated absorbance were 0.02 µg L-1 Cd and 0.7 µg L-1 Pb and the relative standard deviations (n = 10) for Cd and Pb were 5.7% and 8.0%, respectively. The recoveries of Cd and Pb added to the digested samples varied from 91% to 125% (Cd) and 80% to 112% (Pb).
 
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Publishing Date
2007-04-16
 
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