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Mémoire de Maîtrise
DOI
10.11606/D.75.2010.tde-20102010-091954
Document
Auteur
Nom complet
Diana La Luna Bissetti Costa
Adresse Mail
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Carlos, 2010
Directeur
Jury
Lanças, Fernando Mauro (Président)
Nassur, Maria Eugenia Queiroz
Queiroz, Sonia Claudia do Nascimento de
Titre en portugais
Desenvolvimento e validação de um método analítico para análise multi resíduo de produtos veterinários em leite bovino através de cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas
Mots-clés en portugais
Antibióticos
Leite bovino
Multi resíduo
QuEChERS
Resumé en portugais
Este trabalho apresenta o desenvolvimento, validação e aplicação de um método analítico para a análise multirresíduo de produtos veterinários em leite bovino in natura. Para a determinação dos analitos foi utilizada cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas sequencial (LC-MS-MS). Através do método cromatográfico desenvolvido, foi possível obter, em uma única injeção, a separação e detecção de 19 produtos veterinários (de diferentes classes) com ótima sensibilidade. Para o procedimento de preparo de amostra adotou-se uma modificação de um enfoque desenvolvido recentemente denominado QuEChERS. Este enfoque engloba características necessárias a uma metodologia analítica que será empregada para análises de rotina em diversos laboratórios do país: é rápida, barata, não gera volume excessivo de descartes, é fácil de executar, não requer treinamento extenso ou e equipamentos de custo elevado e é robusta. Através do processo de preparo de amostra empregado foi possível obter boa recuperação para 14, dos 19 compostos presentes na corrida cromatográfica. O método analítico foi validado - segundo os parâmetros descritos na Commission Decision 2002/657/EC, da União Européia - e aplicado em uma amostra real de leite bovino adquirida de produtor local.
Titre en anglais
Development and validation of a analytical method for multi residue analysis of veterinary products in bovine milk through liquid chromatography coupled with mass spectrometry
Mots-clés en anglais
Antibiotics
Bovine milk
Multi residue
QuEChERS
Resumé en anglais
This study describes the development, validation and application of an analytical method for the multi residue analysis of veterinary products in raw bovine milk. For determination of the analytes was used liquid chromatography coupled with tandem spectrometry (LC-MS-MS). Through the developed chromatographic method, it was possible to separate and detect, with a single injection, 19 veterinary products (of different classes) with optimal sensibility. For the sample preparation procedure it was adopted a new approach: the QuEChERS procedure. This approach presents all the characteristics required for a routine analytical procedure, to be applied in several laboratories across the country: it's quick, cheap, doesn't generates large residue material, it's easy to execute, doesn't requires training or the use of expansive equipments and it's rugged. Through the sample preparation procedure, it was obtained good recovery to 14 of the 19 compounds in the chromatographic run. The analytical procedure was validated according to the Commission Decision 2002/657/EC, of the European Union and a real sample of raw milk, from local producer, was tested.
 
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Date de Publication
2011-03-29
 
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