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Master's Dissertation
DOI
10.11606/D.75.2012.tde-08042013-154512
Document
Author
Full name
Virgínia de Alencar Muniz Gonzaga
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Carlos, 2012
Supervisor
Committee
Campana Filho, Sergio Paulo (President)
Cavalheiro, Eder Tadeu Gomes
Assis, Odilio Benedito Garrido de
Title in Portuguese
Desacetilação assistida por irradiação de ultrassom de alta intensidade aplicada a quitinas extraídas de gládios de lulas
Keywords in Portuguese
β-quitina
desacetilação
quitosana
ultrassom
Abstract in Portuguese
Neste trabalho, amostras de beta-quitina extraída de gládios de lulas foram submetidas ao processo DAIUS, desacetilação assistida por irradiação de ultrassom de alta intensidade, visando à produção de quitosanas extensivamente desacetiladas e de massa molar elevada. Para isso, os parâmetros do processo, a saber, diâmetro do reator, tempo de pulsação da irradiação do ultrassom e tempo de pré-condicionamento visando o intumescimento das partículas de beta-quitina, foram variados utilizando um planejamento fatorial fracionário (23-1). Desse planejamento resultou a execução de quatro experimentos e a triplicata do ponto central. A beta-quitina de partida e as quitosanas obtidas foram caracterizadas por espectroscopia de RMN 1H, espectroscopia da região do infravermelho, difração de raios X, viscosimetria capilar, microscopia eletrônica de varredura e termogravimetria. O parâmetro de acetilação (PA) das quitosanas obtidas foi determinado a partir dos espectros de RMN 1H de modo a permitir a avaliação do tipo de distribuição das unidades GlcNAc e GlcN predominante nas cadeias. As quitosanas apresentaram parâmetro de acetilação variando no intervalo 0,61<PA<0,82, indicando o predomínio da distribuição randômica das unidades GlcNAc e GlcN. A determinação da solubilidade das quitosanas foi baseada na turbidez de suas soluções, sendo todas solúveis em pH < 5, exceto a amostra QT2 que foi insolúvel. A beta-quitina apresentou maior estabilidade térmica em comparação com as quitosanas, devido à maior porcentagem de unidades GlcNAc nas suas cadeias. As características morfológicas da beta-quitina e das quitosanas foram determinadas pelo emprego da microscopia eletrônica de varredura, foi observado que as partículas das quitosanas apresentaram certa rugosidade aparente devido à ocorrência de um acentuado processo de descamação da superfície do polímero. A partir dos espectros no infravermelho foi possível identificar e diferenciar as bandas características, tanto da beta-quitina quanto das quitosanas. Os valores de grau médio de acetilação e de massa molar viscosimétrica média das amostras de quitosana variaram nos intervalos 42%<GA<62% e 1,25x105g.mol-1<Mv<2,93x105g.mol-1, respectivamente. Esses resultados revelam que o processo DAIUS foi eficiente na conversão de beta-quitina em quitosana, e que foram produzidas quitosanas com elevada massa molar viscosimétrica média, entretanto o intervalo de variação dos parâmetros do processo não resultou em variação importante do grau médio de acetilação das quitosanas produzidas.
Title in English
Ultrasound-assisted deacetylation applied to extracted chitins of squid pens
Keywords in English
β-chitin
chitosan
deacetylation
ultrasound
Abstract in English
In this project, β-chitin samples extracted from squid pens were submitted to the USAD, ultrasound assisted deacetylation process aiming the production of extensively deactylated high molar mass chitosans. For that process parameters, as, diameter of the reactor, ultrasound irradiation pulsing time and pre-conditioning time seeking the swelling of the β-chitin particles, they have been varied using a fractional factorial design (23-1). From this design resulted the performance of four experiments and the central point triplicate. The β-chitin pattern and the obtained chitosans were characterized by 1H NMR spectroscopy, infrared spectroscopy, X-ray diffraction, capillary viscometry, scanning electron microscopy and thermogravimetry. The parameter of acetylation (PA) of the obtained chitosans was determined from the 1H NMR spectra, allowing the assessment to the distribution pattern of GlcNAc and GlcN units predominant in the chains. The chitosans presented parameter of acetylation ranging as 0,61<PA<0,82, indicating the predominance of random distribution of GlcNAc and GlcN units. The determination of the chitosans solubility was based on the turbidity of its solutions, all being soluble in pH < 5, exept for QT2 sample that was insoluble. The β-chitin showed higher thermal stability in comparisson to the chitosans, probably due to the higher content of GlcNAc units in their chains. The morphological characteristics of β-chitin and chitosans were characterized by scanning electron microscopy, It was observed that the chitosans particles presented certain rugosity apparently due to the occurrence of a strong process of scaling of the polymer surface. From the infrared spectra it was possible to identify and to distinguish the characteristic bands either of the β-chitin as the chitosans. The values of the average degree of acetylation and viscosity average molar mass from the chitosans samples vary in the intervals 42%<GA<62% e 1,25x105g.mol-1<Mv<2,93x105g.mol-1, respectively. These outcomes reveal that the USAD process was effective converting β-chitin in chitosan and there were generated chitosans with high viscosity average molar mass, however the process parameters variation interval did not result in an important average degree of acetylation variation from the generated chitosans.
 
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Publishing Date
2013-04-24
 
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