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Mémoire de Maîtrise
DOI
10.11606/D.75.2014.tde-12122014-110244
Document
Auteur
Nom complet
Lilian Aparecida Fiorini Vermeersch
Adresse Mail
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Carlos, 2014
Directeur
Jury
Campana Filho, Sergio Paulo (Président)
Assis, Odilio Benedito Garrido de
Cavalheiro, Eder Tadeu Gomes
Titre en portugais
Processamento de suspensões aquosas de beta-quitina por irradiação de ultrassom de alta intensidade: produção e caracterização de filmes autossustentáveis
Mots-clés en portugais
filmes
quitina
ultrassom
Resumé en portugais
A finalidade deste trabalho foi obter suspensões aquosas estáveis de beta-quitina (GA = 79%) explorando o uso de ultrassom de alta intensidade, e preparar filmes autossuportados por casting a partir de suspensões de beta-quitina, soluções aquosas de quitosana (GA = 4,9%) e da combinação de ambas em diferentes proporções. Assim, foram preparados os filmes BQF (100% beta-quitina) e QF (100% quitosana), e os filmes compostos BQ80/Q20, BQ50/Q50, BQ20/Q80, sendo que as porcentagens de beta-quitina e quitosana são indicadas pelos sub-índices empregados na identificação dos referidos filmes. Foi constatado por análises de espectroscopia na região do infravermelho e espectroscopia de ressonância magnética nuclear de hidrogênio que o tratamento de ultrassom não alterou a estrutura de beta-quitina, enquanto a viscosimetria capilar em solução diluída mostrou ligeiro decréscimo (16%) da viscosidade intrínseca, indicando a ocorrência de despolimerização em baixa extensão. As análises de microscopia eletrônica de varredura e microscopia de força atômica mostraram que os filmes com maiores teores de beta-quitina exibiram superfícies mais heterogêneas, granulares e rugosas, enquanto a presença de quitosana resultou em filmes mais homogêneos e significativamente menos rugosos. Assim, os filmes BQF e QF apresentaram valores de rugosidade média quadrática (RMS) 225,0 nm e 21,6 nm , respectivamente. As medidas de ângulo de contato revelaram que o filme QF é o mais hidrofílico (θ ≈ 75,40), enquanto os filmes compostos BQ20/Q80, BQ50/Q50 e BQ80/Q20, que têm teores crescentes de beta-quitina, foram mais hidrofóbicos, apresentando ângulos de contato 87,50, 95,60 e 95,20, respectivamente. As análises termogravimétricas revelaram que o tratamento de ultrassom favorece o intumescimento das partículas de beta-quitina e que o baixo grau de ordem dos filmes contribui para diminuir a estabilidade térmica quando comparada à beta-quitina na forma de pó. As análises de calorimetria exploratória diferencial dos filmes compostos mostraram que a eliminação de água demanda maior energia quanto maior o teor de beta- quitina, evidenciando a ocorrência de fortes interações entre as cadeias de beta-quitina e moléculas de água. Assim, os resultados mostraram que o tratamento de ultrassom permitiu o processamento de beta-quitina/quitosana para a formação de filmes autossustentados sem a utilização de solventes orgânicos, e que os filmes exibem características e propriedades que dependem fortemente de sua composição, i. e. dos teores de beta-quitina e quitosana.
Titre en anglais
Ultrasound processing of aqueous suspension of beta-chitin: production and characterization of self-sustained films
Mots-clés en anglais
chitin
films
ultrasound
Resumé en anglais
The purpose of this study was to obtain stable aqueous suspensions of beta-chitin (GA = 79%) exploring the use of high intensity ultrasound, and to prepare self-sustained films by casting from suspensions of beta-chitin, chitosan aqueous solutions (GA = 4.9%) and from the combination of both, in different proportions. Thus, the films BQF (100% of beta-chitin) and QF (100% of chitosan) and compound films BQ80/Q20, BQ50/Q50, BQ20/Q80 were prepared, the percentages of beta-chitin and chitosan being indicated by the sub-indices used in the identification of those films. It has been found by infrared spectroscopy and proton nuclear magnetic resonance spectroscopy that the ultrasound treatment did not alter the structure of beta-chitin, while the capillary viscometry in dilute solution showed a slight decrease (16%) of intrinsic viscosity indicating the occurrence of depolymerization at low extension. Atomic force microscopy and scanning electron microscopy showed that the films with higher content of beta-chitin exhibited more heterogeneous, granular and rough surfaces, while the presence of chitosan resulted in significantly more homogeneous and less rough films. Thus, QF and BQF films showed values of mean square roughness (RMS) 225.0 nm and 21.6 nm, respectively. The contact angle measurements showed that QF (θ ≈ 75.40) is the more hydrophilic film, while the composite films BQ20/Q80, and BQ50/Q50, BQ80/Q20, which have increasing contents of beta-chitin were more hydrophobic, exhibiting contact angles 87.50, 95.60 and 95.20, respectively. Thermogravimetric analysis showed that the ultrasound treatment favored the swelling of the particles of chitin and that the low degree of order of the films contributed to decrease the thermal stability when compared to beta-chitin in powder form. The differential scanning calorimetry of the compound films showed that the elimination of water requires more energy the higher the content of beta-chitin, indicating the occurrence of strong interactions between the chains of beta- chitin and water molecules. Thus, the results showed that the ultrasoud treatment allowed the processing beta- chitin/chitosan for the formation of self-sustained films without the use of organic solvents, and that the films exhibited characteristics and properties strongly dependent on their composition, i. e. the content of beta-chitin and chitosan.
 
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Date de Publication
2015-01-13
 
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