Processamento de suspensões aquosas de beta-quitina por irradiação de ultrassom de alta intensidade: produção e caracterização de filmes autossustentáveis

Vermeersch, Lilian Aparecida Fiorini

doi:10.11606/D.75.2014.tde-12122014-110244

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Mémoire de Maîtrise

DOI

https://doi.org/10.11606/D.75.2014.tde-12122014-110244

Document

Mémoire de Maîtrise

Auteur

Vermeersch, Lilian Aparecida Fiorini (Catálogo USP)

Nom complet

Lilian Aparecida Fiorini Vermeersch

Adresse Mail

Unité de l'USP

Instituto de Química de São Carlos

Domain de Connaissance

Chimie Physique

Date de Soutenance

2014-06-13

Editeur

São Carlos, 2014

Directeur

Campana Filho, Sergio Paulo (Catálogo USP)

Jury

Campana Filho, Sergio Paulo (Président)
Assis, Odilio Benedito Garrido de
Cavalheiro, Eder Tadeu Gomes

Titre en portugais

Processamento de suspensões aquosas de beta-quitina por irradiação de ultrassom de alta intensidade: produção e caracterização de filmes autossustentáveis

Mots-clés en portugais

filmes
quitina
ultrassom

Resumé en portugais

A finalidade deste trabalho foi obter suspensões aquosas estáveis de beta-quitina (GA = 79%) explorando o uso de ultrassom de alta intensidade, e preparar filmes autossuportados por casting a partir de suspensões de beta-quitina, soluções aquosas de quitosana (GA = 4,9%) e da combinação de ambas em diferentes proporções. Assim, foram preparados os filmes BQ_F (100% beta-quitina) e Q_F (100% quitosana), e os filmes compostos BQ₈₀/Q₂₀, BQ₅₀/Q₅₀, BQ₂₀/Q₈₀, sendo que as porcentagens de beta-quitina e quitosana são indicadas pelos sub-índices empregados na identificação dos referidos filmes. Foi constatado por análises de espectroscopia na região do infravermelho e espectroscopia de ressonância magnética nuclear de hidrogênio que o tratamento de ultrassom não alterou a estrutura de beta-quitina, enquanto a viscosimetria capilar em solução diluída mostrou ligeiro decréscimo (16%) da viscosidade intrínseca, indicando a ocorrência de despolimerização em baixa extensão. As análises de microscopia eletrônica de varredura e microscopia de força atômica mostraram que os filmes com maiores teores de beta-quitina exibiram superfícies mais heterogêneas, granulares e rugosas, enquanto a presença de quitosana resultou em filmes mais homogêneos e significativamente menos rugosos. Assim, os filmes BQ_F e Q_F apresentaram valores de rugosidade média quadrática (RMS) 225,0 nm e 21,6 nm , respectivamente. As medidas de ângulo de contato revelaram que o filme Q_F é o mais hidrofílico (θ ≈ 75,40), enquanto os filmes compostos BQ₂₀/Q₈₀, BQ₅₀/Q₅₀ e BQ₈₀/Q₂₀, que têm teores crescentes de beta-quitina, foram mais hidrofóbicos, apresentando ângulos de contato 87,50, 95,60 e 95,20, respectivamente. As análises termogravimétricas revelaram que o tratamento de ultrassom favorece o intumescimento das partículas de beta-quitina e que o baixo grau de ordem dos filmes contribui para diminuir a estabilidade térmica quando comparada à beta-quitina na forma de pó. As análises de calorimetria exploratória diferencial dos filmes compostos mostraram que a eliminação de água demanda maior energia quanto maior o teor de beta- quitina, evidenciando a ocorrência de fortes interações entre as cadeias de beta-quitina e moléculas de água. Assim, os resultados mostraram que o tratamento de ultrassom permitiu o processamento de beta-quitina/quitosana para a formação de filmes autossustentados sem a utilização de solventes orgânicos, e que os filmes exibem características e propriedades que dependem fortemente de sua composição, i. e. dos teores de beta-quitina e quitosana.

Titre en anglais
Ultrasound processing of aqueous suspension of beta-chitin: production and characterization of self-sustained films

Mots-clés en anglais
chitin
films
ultrasound

Resumé en anglais

The purpose of this study was to obtain stable aqueous suspensions of beta-chitin (GA = 79%) exploring the use of high intensity ultrasound, and to prepare self-sustained films by casting from suspensions of beta-chitin, chitosan aqueous solutions (GA = 4.9%) and from the combination of both, in different proportions. Thus, the films BQ_F (100% of beta-chitin) and Q_F (100% of chitosan) and compound films BQ₈₀/Q₂₀, BQ₅₀/Q₅₀, BQ₂₀/Q₈₀ were prepared, the percentages of beta-chitin and chitosan being indicated by the sub-indices used in the identification of those films. It has been found by infrared spectroscopy and proton nuclear magnetic resonance spectroscopy that the ultrasound treatment did not alter the structure of beta-chitin, while the capillary viscometry in dilute solution showed a slight decrease (16%) of intrinsic viscosity indicating the occurrence of depolymerization at low extension. Atomic force microscopy and scanning electron microscopy showed that the films with higher content of beta-chitin exhibited more heterogeneous, granular and rough surfaces, while the presence of chitosan resulted in significantly more homogeneous and less rough films. Thus, Q_F and BQ_F films showed values of mean square roughness (RMS) 225.0 nm and 21.6 nm, respectively. The contact angle measurements showed that Q_F (θ ≈ 75.40) is the more hydrophilic film, while the composite films BQ₂₀/Q₈₀, and BQ₅₀/Q₅₀, BQ₈₀/Q₂₀, which have increasing contents of beta-chitin were more hydrophobic, exhibiting contact angles 87.50, 95.60 and 95.20, respectively. Thermogravimetric analysis showed that the ultrasound treatment favored the swelling of the particles of chitin and that the low degree of order of the films contributed to decrease the thermal stability when compared to beta-chitin in powder form. The differential scanning calorimetry of the compound films showed that the elimination of water requires more energy the higher the content of beta-chitin, indicating the occurrence of strong interactions between the chains of beta- chitin and water molecules. Thus, the results showed that the ultrasoud treatment allowed the processing beta- chitin/chitosan for the formation of self-sustained films without the use of organic solvents, and that the films exhibited characteristics and properties strongly dependent on their composition, i. e. the content of beta-chitin and chitosan.

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Date de Publication
2015-01-13

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