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Tese de Doutorado
DOI
https://doi.org/10.11606/T.75.2019.tde-12112019-181131
Documento
Autor
Nome completo
Jany Hellen Ferreira de Jesús
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Carlos, 2019
Orientador
Banca examinadora
Cavalheiro, Eder Tadeu Gomes (Presidente)
Bannach, Gilbert
Buoro, Rafael Martos
Lacerda, Luiz Gustavo
Luiz, Jose Marques
Plepis, Ana Maria de Guzzi
Título em português
Estudo do comportamento térmico de aditivos alimentares usando técnicas termoanalíticas
Palavras-chave em português
aditivos alimentares
análise térmica Polimorfismo
antioxidante
conservante
realçador de sabor
Resumo em português
As mudanças nos hábitos alimentares da população mundial e a necessidade de produção e conservação de grandes quantidades de alimentos requer o uso cada vez mais frequente de aditivos alimentares, tornando estudos que caracterizem esses aditivos necessários, incluindo seu comportamento térmico e produtos gerados quando o aquecimento/resfriamento é envolvido. Nesse escopo, o objetivo desse trabalho foi a caracterização do comportamento térmico de alguns aditivos alimentares, e seus derivados, usando técnicas termoanalíticas como termogravimetria, análise térmica diferencial, calorimetria exploratória diferencial, e termomicroscopia, além da caracterização dos gases evolvidos por termogravimetria acoplada ao infravermelho e ao espectrômetro de massas. Também foram utilizadas técnicas auxiliares como cromatografia líquida de alta eficiência acoplada ao espectrômetro de massas, espectroscopia na região do infravermelho e difração de raios X pelo método de pó para caracterização de intermediários de degradação e resíduos formados. Os sais de inosina 5'-monofosfato com metais alcalinos e alcalinoterrosos foram estáveis até temperaturas em torno de 200 °C, com exceção da inosina 5'-monofosfato, que foi o mais instável. Os produtos de degradação identificados foram água, ácido cianídrico e ácido isociânico. No caso do ácido sórbico, foi observada uma sublimação parcial, antes da fusão em 136 °C. A decomposição dos sorbatos de potássio e cálcio, em atmosfera de ar, ocorreu em temperaturas mais elevadas, em torno de 242 e 268 °C, respectivamente, com a formação de seus respectivos carbonatos e posterior decomposição em óxidos. O cloreto sórbico apesentou evaporação/decomposição entre temperatura ambiente até 120 °C. Os antioxidantes butilhidroxianisol, butilhidroxitolueno e terc-butilhidroquinona fundiram em temperaturas relativamente baixas, em 63; 74; 138 °C respectivamente, e evaporaram em seguida. Para os antioxidantes galato de propila, octila e dodecila a fusão ocorreu em temperaturas mais elevadas, 150, 95 e 101 °C, respectivamente, seguida da decomposição em torno de 183; 195 e 221 °C respectivamente. Para todos os antioxidantes, os ciclos de DSC mostraram a formação de polimorfos a partir do material fundido, confirmados por difração de raios X e termomicroscopia.
Título em inglês
Study of Thermal behavior of food additives by thermoanalytical techniques
Palavras-chave em inglês
antioxidants
flavor enricher
food additives
polymorphism
preservatives
thermal analysis
Resumo em inglês
The changes in the eating habits and the increasing demand for processed and industrialized food induced a more frequent use of food additives by the industry to enhance their durability. Thus, the study of thermal stability and characterization of degradation intermediates of additives is important due to the necessity to understand the stability and nature of degradation products that can be generated during the food processing when heating and cooling are involved. In this context, the aim of this work was the study of thermal behavior of some food additives, and some related compounds, using thermoanalytical techniques such as thermogravimetry, differential thermal analysis, differential calorimetry scanning and thermomicroscopy, besides characterization of evolved gases by thermogravimetry coupled to infrared and mass spectrometry. In addition, auxiliary techniques such as high performance liquid chromatography coupled to mass spectrometry, Fourier transform infrared spectroscopy and X ray diffraction were used to characterize some intermediates of degradation and residues. Alkaline and alkaline earth salts of inosine 5'- monophosphate were stable up 200 °C, exception for IMP, the most unstable. The degradation products identified were water, hydrocyanic acid and isocyanic acid. For sorbic acid, it was observed some sublimation before melting at 136 °C. The decomposition for potassium and calcium salts occurred at higher temperatures, up to 242 e 268 °C, respectively (air atmosphere) and resulting in the respective carbonates and posteriorly oxides. Sorbic chloride began its evaporation/decomposition at room temperature and proceeded up to 120 °C. Butylhydroxyanisole, butylhydroxytoluene e terc-butylhydroquinone antioxidants melted at relatively low temperatures, 63; 74; 138 °C respectively, and then evaporated. Propyl, octyl and dodecyl gallate antioxidants melted at higher temperatures, 150, 95 e 101 °C respectively, followed by decomposition up to 183; 195 e 221 °C, respectively. For all antioxidants, DSC cycles showed polymorphism from melted, confirmed by X ray diffraction and thermomicroscopy.
 
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Data de Publicação
2019-12-11
 
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