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Doctoral Thesis
DOI
Document
Author
Full name
Carlos Manuel Silva Lobo
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Carlos, 2019
Supervisor
Committee
Colnago, Luiz Alberto (President)
Mazo, Luiz Henrique
Barbosa, Lúcio Leonel
Bonagamba, Tito Jose
Crespilho, Frank Nelson
Venâncio, Tiago
Title in Portuguese
Desenvolvimento de um sensor de RMN (ímã e sonda) para aplicações espectroeletroquímicas
Keywords in Portuguese
acoplamento eletroquímica-RMN
célula eletroquímica
eletroquímica
ímã dipolar
RMN
sonda com acoplamento indutivo
sonda de RMN
Abstract in Portuguese
O acoplamento entre a ressonância magnética nuclear no domínio do tempo (RMN-DT) e estudos eletroquímicos vem sendo estudado cada vez mais devido à possibilidade de determinar mecanismos de reação e identificação, em tempo real, das espécies eletroformadas e da concentração de reagentes e produtos. O acoplamento entre estas duas técnicas não é simples uma vez que há interferência dos eletrodos da célula eletroquímica no sinal de RMN. Já foi mostrado que é possível monitorar reações eletroquímicas por RMN mas é necessário um grande esforço para poder obter sinais de alta qualidade como por exemplo envolver todos os cabos numa gaiola de Faraday. O presente trabalho de doutorado visou melhorar a qualidade do acoplamento entre estas duas técnicas por meio do desenvolvimento de um espectrômetro de RMN-DT e sonda para melhorar a qualidade do sinal e minimizar o esforço necessário para conseguir acoplar ambas as técnicas. O trabalho envolveu o desenvolvimento e construção de ímãs para o espectrômetro e também a construção da sonda, além dos testes para verificar a real utilidade de ambos no acoplamento entre RMN e eletroquímica.
Title in English
Development of an NMR sensor (magnet and probe) for spectroelectrochemical applications
Keywords in English
coupling
dipole magnet
electrochemical cell
electrochemistry
electrochemistry-nuclear magnetic resonance coupling
inductively coupled probe
NMR
NMR probe
Abstract in English
Coupling between time-domain nuclear magnetic resonance (NMR) and electrochemical studies has been increasingly studied due to the possibility of determining reaction mech- anisms and identification, in real-time, of the species formed during the reaction as well as the quantification of reagents and products. Coupling these techniques is not a simple task due to interference that the electrodes of the electrochemical cell produce in the NMR signal. It has been shown that it is possible to monitor electrochemical reactions using NMR but a great effort is needed in order to obtain high quality NMR signals such as using a Faraday cage to envelop all cables connected to the electrochemical cell. The present work aimed to improve the quality of the coupling between these techniques by developing a time-domain NMR spectrometer to improve the quality of the signal and minimize the effort required to couple both techniques. This work involved the construc- tion of magnets and probe for the spectrometer. The system was also tested to verify its applicability for the analysis of electrochemical reactions.
 
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Publishing Date
2019-10-29
 
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