Essa tese consiste na preparação de novos compostos de coordenação de Re, Ga e In como potenciais agentes de diagnóstico. Para a síntese desses complexos, foram propostos novos ligantes tiossemicarbazonas, semicarbazonas e iminas derivadas do 2-hidroxi-3-clorometil-5-metilbenzaldeído, o qual foi preparado a partir do reagente comercial 2,6-bis(hidroximetil)-4-metilfenol com rendimento de 76% após três etapas. Os novos ligantes foram obtidos em duas etapas, N-alquilação e condensação, com rendimentos médios de 60 a 75%, respectivamente. Foram obtidos ligantes tridentados, pentadentados e hexadentados, que podem ser empregados na síntese de uma diversidade de complexos, mostrando a versatilidade do reagente proposto. Os ligantes tridentados não se mostraram apropriados para a obtenção de complexos estáveis de Re^V, para os quais a caracterização foi dificultosa. A tiossemicarbazona/piridil, como ligante potencialmente pentadentado, formou complexo com Re^V com baixo rendimento e possivelmente instável nas condições estudadas. Os ligantes semi e tiossemicarbazonas hexadentados proporcionaram a formação de complexos com Ga^III e In^III, com rendimentos de 60 a 90% e de satisfatória estabilidade. O complexo de Ga^III hexacoordenado com a bis(semicarbazona) pôde ser obtido na forma neutra zwitteriônica e na forma catiônica como um sal de nitrato, a partir de [Ga(acac)₃] e [Ga(NO₃)₃], respectivamente. Esse mesmo ligante formou complexo neutro zwitteriônico com In^III, quando empregou-se o precursor [In(acac)₃] e uma possível mistura de produtos ao empregar-se o [InCl₃]. O congênere radioativo do complexo a bis(semicarbazona) foi obtido com rendimentos quantitativos na marcação a partir do ⁶⁷GaCl₃ em 15 minutos e à temperatura ambiente, apresentando razoável estabilidade in vitro (por meio de ensaios na presença de PBS, apo-transferrina e soro de sangue humano) e in vivo (pela análise de sangue e urina após administração em camundongos normais). O estudo de biodistribuição em camundongos demonstrou a captação principal nos intestinos e fígado, relacionando-se com a lipofilicidade (log P 1,40) do composto. Nas condições estudadas, não foi possível obter os radiocomplexos de ⁶⁷Ga com as bis(tiossemicarbazonas) com rendimentos e pureza satisfatórios. No entanto, obteve-se o radiocomplexo de ¹¹¹In com a bis(tiossemicarbazona), com grupos metila como substituintes no grupo N, com rendimento quantitativo e alta pureza, progredindo para os ensaios de estabilidade e biodistribuição. Sobre a estabilidade, o radiocomplexo de ¹¹¹In com a bis(tiossemicarbazona) se mostrou menos estável que o complexo de ⁶⁷Ga com a bis(semicarbazona), porém com similar comportamento na biodistribuição sendo captado, preferencialmente, no intestino (via de excreção) e no fígado (via metabólica). Ambos complexos são lipofílicos, no entanto, o ¹¹¹In (log P 2,66) apresenta melhor saída da corrente sanguínea. Os novos radiocomplexos se mostraram promissores para estudos futuros buscando melhoria molecular (por questões de solubilidade, por exemplo) e especificidade via bioconjugação.