• JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
 
  Bookmark and Share
 
 
Mémoire de Maîtrise
DOI
10.11606/D.75.2014.tde-24022014-115605
Document
Auteur
Nom complet
Lucas Sponton de Carvalho
Adresse Mail
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Carlos, 2014
Directeur
Jury
Santos Neto, Álvaro José dos (Président)
Azevedo, Eduardo Bessa
Oliveira, Regina Vincenzi
Titre en portugais
Desenvolvimento e validação de métodos analíticos para avaliação da remoção de sulfonamidas no tratamento de águas residuárias em reatores biológicos de leito fixo
Mots-clés en portugais
análises ambientais
miniaturização
preparo de amostra
Resumé en portugais
A presença de antibióticos no ambiente evidencia o problema do descarte inadequado de resíduos farmacêuticos e da ineficiência dos atuais sistemas de tratamento de resíduos. Como consequência a essa contaminação há a possibilidade de resistência microbiana e de outros efeitos nocivos, ainda não completamente compreendidos, sobre a fauna e flora aquática. O presente trabalho teve como um dos objetivos desenvolver métodos de preparo de amostra e análise para avaliar o potencial de um reator anaeróbio de leito fixo para a remoção de sulfonamidas de matrizes complexas, além de investigar possíveis resíduos dessa classe em diversos compartimentos ambientais da cidade de São Carlos. Para isso, métodos utilizando extração em fase sólida (SPE) e cromatografia líquida (LC) foram desenvolvidos em associação à análise por espectrometria de massas. Os resultados mostraram que o reator utilizado consegue remover satisfatoriamente o composto investigado, podendo ser, futuramente, uma alternativa aos tratamentos convencionais. Tais resultados foram obtidos a partir do desenvolvimento e validação de um método utilizando detecção por um analisador híbrido do tipo quadrupolo-tempo de voo (SPE-LC-QTOF). Outro método, baseado em SPE-LC-QTRAP (analisador híbrido quadrupolo-aprisionador de íons linear), foi validado visando mostrar que existe contaminação por sulfonamidas e trimetoprima em águas de córregos coletadas em algumas regiões da cidade. Tal objetivo foi atingindo, permitindo inclusive a comparação entre as figuras de mérito obtidas durante a validação dos métodos, que indicou que os analisadores (e os sistemas utilizados, em geral) possuem diferenças significativas que influem em parâmetros como o efeito de matriz, os limites de quantificação e a sensibilidade.
Paralelamente aos métodos convencionais, alternativas de preparo e análise que reduziam a necessidade de grandes volumes de amostra e solventes também foram desenvolvidos. A associação de técnicas miniaturizadas de preparo de amostra e análise permitiu que limites de detecção comparáveis aos dos métodos utilizando SPE fossem atingidos, utilizando, inclusive, o analisador do tipo tempo de voo. Dessa forma, um novo escopo de aplicações usufruindo das características deste último analisador poderá ser desenvolvido a partir da melhor pré-concentração proporcionada pelas estratégias de miniaturização estudadas.
Titre en anglais
Development and validation of analytical methods for assessing the removal of sulfonamides in the treatment of wastewater in fixed bed biological reactors
Mots-clés en anglais
environmental analysis
miniaturization
sample preparation
Resumé en anglais
The presence of antibiotics in the environment demonstrates the problem of improper drug disposal and inefficiency of the current water treatment systems. As a result of this contamination, there is the possibility of microbial resistance and other harmful effects, not totally understood, on the aquatic flora and fauna. The present study aimed to develop methods for sample preparation and analysis in order to evaluate the potential of an anaerobic fixed bed reactor for removing sulfonamides from complex matrices and, in addiction, to investigate the presence of this class of contaminants in various environmental compartments of São Carlos. For this, methods using solid phase extraction (SPE) and liquid chromatography (LC), were developed in association with the analysis by mass spectrometry . The results showed that the reactor used can satisfactorily remove the compound investigated and may be, in future, an alternative to conventional treatments. These results were obtained from the development and validation of a method based on solid phase extraction associated with liquid chromatography coupled to mass spectrometry using a hybrid quadrupole-time of flight (SPE-LC-QTOF) analyzer. Another method that was also developed and validated, based on SPE-LC-QTRAP (hybrid quadrupole-linear ion trap), was useful to show that there is contamination by sulfonamides and trimethoprim in water collected from rivers in some areas of the town. This objective was achieved, inclusive allowing the comparison between the figures of merit obtained during the methods validation, which indicated that the analyzers (and the systems used, in general) have significant differences which that affect parameters as matrix effect and quantification limits.
In parallel with the conventional methods, alternatives of sample preparation and analysis that reduced the need of large volumes of sample and solvent were also developed.
The association of miniaturized techniques of sample preparation and analysis allowed detection limits comparable to that of methods using SPE, even using small volumes of sample and solvent and a less sensitive mass analyzer. Thus, a new scope of applications, taking advantage of the characteristics of the QTOF, can be developed from the higher pre-concentration provided by the strategies studied in this work.
 
AVERTISSEMENT - Regarde ce document est soumise à votre acceptation des conditions d'utilisation suivantes:
Ce document est uniquement à des fins privées pour la recherche et l'enseignement. Reproduction à des fins commerciales est interdite. Cette droits couvrent l'ensemble des données sur ce document ainsi que son contenu. Toute utilisation ou de copie de ce document, en totalité ou en partie, doit inclure le nom de l'auteur.
Date de Publication
2014-08-25
 
AVERTISSEMENT: Apprenez ce que sont des œvres dérivées cliquant ici.
Tous droits de la thèse/dissertation appartiennent aux auteurs
Centro de Informática de São Carlos
Bibliothèque Numérique de Thèses et Mémoires de l'USP. Copyright © 2001-2020. Tous droits réservés.