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Mémoire de Maîtrise
DOI
https://doi.org/10.11606/D.75.2017.tde-29092017-172815
Document
Auteur
Nom complet
Fellipe Magioli Cadan
Adresse Mail
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Carlos, 2017
Directeur
Jury
Azevedo, Eduardo Bessa (Président)
Avansi Junior, Waldir
Pereira Filho, Edenir Rodrigues
Rodrigues Filho, Ubirajara Pereira
Titre en portugais
Otimização da síntese de nitreto de carbono grafítico e a formação de heteroestruturas com trióxido de tungstênio
Mots-clés en portugais
fotocatálise
g-C3N4
heteroestrutura
melamina
otimização
tartrazina
WO3
Resumé en portugais
Este estudo propôs uma avaliação do papel dos três principais parâmetros clássicos da síntese do nitreto de carbono grafítico: temperatura final, tempo de permanência na temperatura final e taxa de aquecimento. Realizou-se a otimização da síntese, via metodologia de superfície de resposta, usando-se como variável-resposta a degradação fotocatalítica de um poluente-modelo (tartrazina). A significância estatística dos fatores foi confirmada, com 95% de confiança. Em seguida, um modelo de segunda ordem foi ajustado às melhores respostas e, no ponto de máxima degradação, as condições foram: 605oC por 183 min, com taxa de aquecimento de 5oC min-1. A taxa de degradação com o fotocatalisador sintetizado foi aproximadamente três vezes maior que a da fotólise. As amostras da região de melhores respostas foram analisadas em uma série de experimentos de caracterização, sendo eles: difratometria de raios X, espectroscopia na região do infravermelho médio, área superficial específica, microscopias de varredura (MEV e MEV-FEG), potencial zeta e espectroscopia de reflectância difusa na região do ultravioleta-visível. O fotocatalisador com maior atividade apresentou menor energia de band gap e maior área superficial especifica do que as relatadas na literatura (2,59 eV e 29,5 m2 g-1, respectivamente). Foram criadas heteroestruturas entre o fotocatalisador sintetizado e o trióxido de tungstênio. A partir de uma série de caracterizações básicas, confirmou-se a formação da heteroestrutura. Com essa heteroestrutura, a taxa de degradação foi aproximadamente cinco vezes maior que a com o nitreto de carbono grafítico.
Titre en anglais
Graphitic carbon nitride synthesis optimization and heterostructures formation with tungsten trioxide
Mots-clés en anglais
g-C3N4
heterostructures
melamine
optimization
photocatalysis
tartrazine
WO3
Resumé en anglais
This study proposed an assessment of the role of the three major classical parameters for synthesizing graphitic carbon nitride: final temperature, residence time at the final temperature and heating rate. The synthesis was optimized, via response surface methodology, using the photocatalytic degradation of a model pollutant (tatrazine) as the response-variable. The statistical significance of the factors was confirmed, within 95% confidence level. Afterwards, a second-order model was adjusted to the better responses and, at the maximum degradation point, the conditions were: 605oC for 183 min, with heating rate of 5oC min-1. The degradation rate with the synthetized photocatalyst was approximately three times greater than the photolytic one. The samples from the better response region were analyzed in a series of characterization experiments: X ray diffractometry, mid-infrared spectrometry, specific surface area, scanning electron microscopy (SEM and FEG-SEM), zeta potential, and ultraviolet-visible diffuse reflectance spectroscopy. The most active photocatalyst showed smaller band gap energy and greater specific surface area than the ones reported in literature (2.59 eV and 29.5 m2 g-1, respectively). Heterostructures were formed between the synthetized photocatalyst and tungsten trioxide. A series of basic characterization techniques confirmed the heterostructure formation. Using this heterostructure, the degradation rate was approximately five times greater than the one with graphitic carbon nitride.
 
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Date de Publication
2017-10-04
 
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