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Tese de Doutorado
DOI
10.11606/T.76.2010.tde-04102010-165806
Documento
Autor
Nome completo
Waldir Avansi Junior
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Carlos, 2010
Orientador
Banca examinadora
Mastelaro, Valmor Roberto (Presidente)
Huguenin, Fritz Cavalcante
Oliveira, Adilson Jesus Aparecido de
Ribeiro, Sidney José Lima
Zucolotto, Valtencir
Título em português
Síntese de nanopartículas de óxido de vanádio obtidas pela decomposição de peróxido
Palavras-chave em português
Caracterização estrutural
Crescimento de cristais
Materiais nanoestruturados
Pentóxido de vanádio
Síntese hidrotermal
Resumo em português
A utilização de novas rotas de síntese de materiais nanoestruturados tem levado à obtenção de materiais apresentando novas propriedades e aplicações. O presente trabalho teve como principal objetivo realizar a síntese e a caracterização de nanopartículas de óxido de vanádio obtidas pelo método da decomposição de peróxido utilizando o tratamento hidrotermal. Por meio do controle do tempo e da temperatura de síntese, foi possível obter nanoestruturas de pentóxido de vanádio com diferentes fases cristalinas e morfologias. Os resultados de espectroscopia Raman e difração de raios X (DRX) mostraram que o tratamento hidrotermal da solução em temperaturas de até 180oC, durante 2 horas, leva à formação da fase V2O5nH2O monoclínica, apresentando uma orientação preferencial na direção 00l. A partir desta temperatura, o material obtido passou a ter a fase ortorrômbica perdendo sua orientação preferencial. Através das medidas de termogravimetria (TG) foi observado que, dependendo da condição de síntese, as amostras apresentam diferentes quantidades de moléculas de água (H2O) intercaladas em sua estrutura. Imagens de microscopia eletrônica mostraram que as nanoestruturas obtidas podem possuir a forma de fitas, fios ou bastões. Utilizando a técnica de espectroscopia de absorção de raios X (XAS), foi possível verificar a presença de íons de V4+ nas amostras de fase monoclínica, o que não foi observado naquelas que possuem estrutura ortorrômbica. Pela técnica de XAS também foi possível constatar que as amostras de estrutura ortorrômbica possuem menor grau de desordem ao redor do átomo de vanádio. O estudo do mecanismo de crescimento da nanoestrutura de V2O5nH2O mostrou que ocorre um crescimento lateral, o qual pode ser descrito pelo mecanismo denominado Coalescência Orientada ou Oriented attachment (OA). Finalmente, através da decomposição do peróxido de vanádio, foi possível obter compostos vanadatos contendo cátions de Na+ em sua estrutura.
Título em inglês
Synthesis of Vanadium Oxide Nanoparticles obtained by the decomposition of peroxide
Palavras-chave em inglês
Crystal growth
Hydrothermal synthesis
Nanostructured materials
Structural characterization
Vanadium pentoxide
Resumo em inglês
The use of new routes for nanostructured materials synthesis has lead to materials with new properties and applications. This PhD project aimed to realize the synthesis and the characterization of vanadium pentoxide nanoparticles obtained by peroxide decomposition using the hydrothermal treatment. By controlling synthesis time and temperature it was possible to achieve vanadium pentoxide nanoparticles with different crystalline phases and orphologies. The results of Raman spectroscopy and X-ray diffraction (XRD) showed that the hydrothermal treatment of the solution at temperatures up to 180oC for two hours leads to formation of the V2O5nH2O monoclinic phase with a preferential orientation on 00l direction. From this temperature on the material obtained began to present the orthorhombic phase misleading its preferential orientation. Through thermogravimetry (TG) measurements it was seen that depending on the synthesis condition the samples contains different amounts of water molecules (H2O) interleaved in their structure. Images of transmission electron microscopy (TEM) showed that the V2O5nH2O compound could have different morphologies such as ribbons, wires and rods. From X-Ray Absorption spectroscopy (XAS) measurements, it was observed the presence of V4+ ions in the monoclinic phase samples, which was not observed on orthorhombic structure samples. Through the XAS technique was also observed that the orthorhombic structure samples have a lower degree of disorder around the vanadium atom. Regarding the growth mechanism of these nanostructures, it was possible to verify that has been a wide growth which can be explained by the mechanism denominated Oriented Attachment (OA). Finally, through vanadium peroxide decomposition vanadates compounds containing Na+ cation in its structure were carried out.
 
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Data de Publicação
2010-10-20
 
AVISO: O material descrito abaixo refere-se a trabalhos decorrentes desta tese ou dissertação. O conteúdo desses trabalhos é de inteira responsabilidade do autor da tese ou dissertação.
  • AVANSI JUNIOR, W., et al. Structural study of V2O5nH2O nanoparticles obtained in hydrothermal conditions. In XXXII Encontro Nacional de Física da Materia Condensada, Aguas de Lindoia, 2009. Resumos do XXXII Encontro Nacional de Física da Materia Condensada.Sao Paulo : SBF, 2009. Resumo.
  • AVANSI JUNIOR, W., et al. Synthesis of V2O5 Nanoparticles through hydrothermal treatment. In 6th Brazilian MRS Meeting, natal, 2007. Resumos do 6th Brazilian MRS Meeting. : SBPMat, 2007. Resumo.
  • AVANSI JUNIOR, W., and MASTELARO, VR. HRTEM and XAS study of V2O5 nanoparticles prepared through the hydrotermal method. In 19a Reunião Anual de Usuários do LNLS, Campinas, 2009. Resumos da 19a Reunião Anual de Usuários do LNLS.Campinas : LNLS, 2009. Abstract.
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